Исследование физико-химических и биологических свойств КФпокрытий, сформированных методом ВЧМР

1.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ
УНИВЕРСИТЕТ
Инженерная школа ядерных технологий
Лаборатория плазменных гибридных систем
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И
БИОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КФ ПОКРЫТИЙ,
СФОРМИРОВАННЫХ МЕТОДОМ ВЧМР В АТМОСФЕРЕ
РАЗЛИЧНЫХ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ
Докладчик:
студентка гр. 0БМ81
Научный руководитель:
к.ф. – м.н., н.с.
НОЦ Б.П. Вейнберга ИЯТШ ТПУ
Томск-2020
Турсунханова Р. Б.
Козельская А. И.

2. Актуальность

Титановые имплантаты
Челюстно-лицевая хирургия
2

3. Высокочастотное магнетронное распыление

Высокочастотная магнетронная распылительная система «Катод-1М».
ВЧ-магнетронное распыление
В
качестве
распыляемой
мишени
использовался
прессованный
гидроксиапатит (ГАП, Ca10(PO4)6(OH)2).
3

4. Цель работы:

– исследование физико-химических и биологических свойств КФ покрытий,
сформированных методом ВЧМР в атмосфере различных инертных газов.
4

5. Режимы формирования покрытий

Объектом исследования являлись:
Кальций-фосфатные покрытия, нанесенные методом магнетронного
распыления на титановую подложку в среде Ne, Ar, Kr и Xe.
Ca-P покрытие
Ti подложка
Таблица 1. Параметры распыления
Рабочие
Распыляемая
Рабочее
газы
мишень
давление,
Па
Ne
Ar
Kr
Xe
Плотность
мощности,
Вт/см2
Время, ч
Расстояние
между мишенью
и подложками,
мм
5,2
7
38
0,1*
ГАП
0,3
*Разница в параметрах распыления обусловлена техническими ограничениями
вакуумной системы установки.
5

6. Методы исследования

Контактная профилометрия;
Атомно-силовая микроскопия;
Энергодисперсионный анализ;
Рентгеновская дифракция;
Проточная лазерная цитометрия.
6

7. Толщина и скорость осаждения покрытий

Таблица 2. Толщина, скорость осаждения и шероховатость КФ покрытий,
полученных ВЧ-магнетронным распылением ГАП-мишени в атмосфере
различных рабочих газов.
Группа
Толщина, нм
Скорость
Среднеквадратичная
осаждения
шероховатость Ra,
покрытий, нм/ч
мкм
ГАП (Ne)
1420 ± 150
202,9 ± 21,4
ГАП (Ar)
2010 ± 80
287,1 ± 11,4
ГАП (Kr)
1920 ± 30
274,3 ± 4,3
ГАП (Xe)
1180 ± 130
168,6 ± 18,6
0,45 ± 0,08
7

8. Атомно-силовая микроскопия

Рисунок 1. АСМ-изображения титановой подложки (a) и КФ-покрытий,
сформированных распылением ГАП-мишени в атмосфере Ne (б), Ar (в), Kr (г) и
Xe (д).
8

9. Энергодисперсионная спектроскопия

Таблица 2. Элементный состав исследуемых покрытий (ат%) и соотношение Ca/P.
Покрытие
ГАП(Ne)
ГАП(Ar)
ГАП(Kr)
ГАП(Xe)
Ca
41,42±0,24
41,09±0,22
42,56±0,32
44,32±1,20
P
21,95±0,16
23,18±0,16
23,95±0,25
23,07±0,24
O
35,45±0,3
34,95±0,34
32,55±0,50
30,48±0,67
Ti
1,19±0,20
0,77±0,22
0,93±0,14
2,13±0,68
Ca/P
1,89±0,01
1,77±0,01
1,78±0,01
1,92±0,05
Рисунок 2. Часть энергии, передаваемой
от
бомбардирующей
частицы
к
распыляемой
при
упругом
столкновении:
9

10. Фазовых состав покрытий

Рисунок 3. XRD-спектры исходной подложки и исследуемых покрытий.
10

11. Механические свойства покрытий

Таблица 3. Нанотвердость и Модуль упругости КФ покрытий,
сформированных ВЧ-магнетронным распылением ГАП-мишени в атмосфере
различных рабочих газов.
Нагрузка,
Нанотвердость,
Модуль упругости,
мН
ГПа
ГПа
Подложка
3,5±0,4
130±10
ГАП (Ne)
12,6±3,5
207±26
13±2,2
202±30
ГАП (Kr)
8±1,8
160±24
ГАП (Xe)
12±2,1
211±32
Образец
ГАП (Ar)
5
11

12. Адгезионные свойства покрытий

Таблица 4. Критическая нагрузка начала
отслоения покрытий.
Группа
Lc, мН
ГАП (Ne)
238±23
ГАП (Ar)
140±19
ГАП (Kr)
162±25
ГАП (Xe)
>500
Рисунок 4. СЭМ-изображения царапин на поверхности покрытий, осажденных в
Ne (a,b), Ar (c,d), Kr (e,f) и Xe (g,h).
12

13. Жизнеспособность ММСК

Таблица 5. Результаты исследования жизнеспособности ММС клеток, Мe(Q1-Q3).
Варианты
Процентное соотношение клеток, %
Общее содержание
культивирования
клеток
Живые, %
Апоптотические, %
Мертвые, %
×106 кл/мл
ММСК
(культура до
эксперимента)
95,15(94,765-95,81)
0,84(0,8-0,88)
4,01(3,77-4,815)
0,2(0,2-0,2)
контроль ММСК
92,71(92,158-93,18)*
4,025(3,325-4,965)*
2,71(2,355-3,343)*
0,34(0,333-0,348)*
Ti-контроль
55,74(53,978-58,118)*ꜜ
7,21(6,475-8,26)*ꜜ
36,125(34,873-37,723)*ꜜ
0,38(0,373-0,388)*ꜜ
ГАП(Ne)
58,15(56,683-59,355)*ꜜ
6,565(5,973-6,76)*ꜜ
35,42(33,863-37,833)*ꜜ
0,2(0,193-0,208)ꜜ°
ГАП(Ar)
71,255(69,488-73,128)*ꜜ°
4,985(3,823-5,368)*°
23,32(22,758-24,865)*ꜜ°
0,3(0,3-0,308)*ꜜ°
ГАП(Kr)
64,485(64,3-65,18)*ꜜ°
5,815(4,608-6,355)*
29,36(28,835-30,898)*ꜜ°
0,325(0,313-0,33)*ꜜ°
ГАП(Xe)
71,69(70,48-72,99)*ꜜ°
7,57(5,928-9,063)*ꜜ
21,375(18,175-22,228)*ꜜ°
0,415(0,41-0,428)*ꜜ°
* – достоверные отличия от культуры ММСК (p<0,05); ꜜ – достоверные отличия от
контроля ММСК (p<0,05); ° – достоверные отличия от Ti-контроля (p<0,05).
13

14. Выводы

Рабочий газ оказывает существенное влияние на скорость их осаждения, а
также физико-химические, механические свойства осаждаемых покрытий,
их взаимодействие с ММСК:
1. Покрытия CaP, сформированные в атмосфере Ar и Kr, имеют наибольшую
скорость осаждения.
2. Атомный вес рабочего газа влияет на размер кристаллитов и морфологию
поверхности осаждаемых покрытий. Размер кристаллитов покрытий
увеличивается с увеличением атомного веса рабочего газа.
3. Не наблюдается значительного различия в элементном составе покрытий,
сформированных в Ne, Ar, Kr и Xe. Однако распыление мишеней ГА в Ar и Kr
приводит к образованию покрытий с близким к стехиометрическому
гидроксиапатиту соотношению Ca/P. Покрытия, сформированные в Ne и Xe,
имеют более высокое отношение Ca/P, по сравнению с ГА.
4. Покрытия, сформированные в Xe, являются полностью аморфным и имеют
высокую адгезию к подложке.
5. Наилучшие
показатели,
из
исследуемых
групп
образцов,
по
жизнеспособности ММСК, показали образцы с тонкими аморфными
покрытиями, сформированными в Xe.
14

15. Спасибо за внимание!