Химико-аналитический контроль. Основы химико-аналитического контроля товаров

1. ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

ОСНОВЫ ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКОГО
КОНТРОЛЯ ТОВАРОВ
1
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

2. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
2

3. Методы определения веществ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВЕЩЕСТВ
Метод
характеризует ход анализа с точки зрения
его важнейших стадий в соответствии с
тем или иным принципом анализа.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
3

4. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер
измеряемого
свойства
вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
4

5. Методы определения веществ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВЕЩЕСТВ
Принцип анализа
Некоторое явление природы, которое
может предоставить аналитику
интересующую его информацию
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
5

6. Классификация по принципу анализа

КЛАССИФИКАЦИЯ
ПО ПРИНЦИПУ АНАЛИЗА
Зависимость свойства от состава вещества –
уравнение связи
Р = f (с)
где Р – измеряемое свойство; с – концентрация.
Гравиметрический – масса осадка;
Потенциометрический – электрическая
проводимость;
Фотометрический – интенсивность окраски.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
6

7. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
7

8. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер
измеряемого
свойства
вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
8

9. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По характеру измеряемого свойства:
Химические;
Физические;
Биологические.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
9

10. Классификация по характеру измеряемого свойства

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ
ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Химические
Базируются на химических (в том числе
электрохимических) реакциях
Сюда можно отнести и физико-химические
методы.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
10

11. Классификация по характеру измеряемого свойства

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ
ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Химические (классические) методы
Гравиметрия;
Титриметрия.
Определяемые концентрации: 1,0 – 20% и
выше
Преимущества:
высокая точность;
универсальность;
доступность и низкая стоимость, простота.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
11

12. Классификация по характеру измеряемого свойства

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ
ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
Физико-химические методы
Основаны на зависимости физических
свойств веществ от их химического состава
Вольтамперометрия;
Электрогравиметрия;
Потенциометрия;
Масс-спектрометрия.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
12

13. Классификация по характеру измеряемого свойства

КЛАССИФИКАЦИЯ ПО ХАРАКТЕРУ
ИЗМЕРЯЕМОГО СВОЙСТВА
По характеру измеряемого свойства
Физические
Основаны на измерении эффекта,
вызванного взаимодействием с веществом
излучения (рентгеновская спектроскопия,
ядерный магнитный резонанс и др.);
Биологические
Основаны на явлении жизни.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
13

14. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер
измеряемого
свойства
вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
14

15. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По массе определяемого вещества:
Макрометод: 0,1 г вещества и больше;
Полумикрометод: 0,1 0,01 г;
Микрометод: 0,01 10ˉ3 г;
Ультрамикрометод: 10ˉ6 г;
Субмикрометод: 10ˉ9 г.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
15

16. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Классификационные признаки:
Принцип анализа;
Характер
измеряемого
свойства
вещества;
Масса определяемого вещества;
Количество измерительных позиций.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
16

17. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По количеству измерительных позиций:
Одномерные – методы, основанные на
измерении интенсивности сигнала в
единственной измерительной позиции
(титриметрия, гравиметрия);
Двумерные – методы, использующие
несколько измерительных позиций
(хроматография, электрохимия и т.д.).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
17

18. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
cигнал, y
Двумерные методы
вторая координата, z
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
18

19. Классификация методов определения

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Двумерные методы
Положение максимума – качественная
информация о природе элемента или
соединения;
Высота или площадь пика – количественная
информация.
Трех и многомерные методы – сочетание
двумерных методов
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
19

20. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
Метод анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
20

21. Методы определения веществ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВЕЩЕСТВ
Принцип анализа
Некоторое явление природы, которое может
предоставить аналитику интересующую его
информацию
Метод
Характеризует ход анализа с точки зрения
его важнейших стадий в соответствии с тем
или иным принципом анализа.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
21

22. Задание

ЗАДАНИЕ
Метод
Характеризует ход анализа с точки зрения его
важнейших стадий в соответствии с тем или
иным принципом анализа.
Назовите основные этапы анализа:
1) Гравиметрического метода;
2) Титриметрического метода.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
22

23. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Объект
исследования
Отбор
пробы
Отчет
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
23

24. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика измерения (анализа)
Детальное описание измерения в
соответствии с одним или более
принципами измерения и данным методом
измерения, основанное на модели
измерения и включающее любое вычисление
наблюдаемого результата измерения
(Международный словарь по метрологии)
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Методика измерения обычно представляется в виде документа
с достаточной детализацией, которая даст возможность оператору
выполнить измерение.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Методика измерения должна включать заявление касательно
целевой неопределенности измерения.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
24

25. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика (метод) измерений
Совокупность
описанных
операций
при
измерениях,
выполнение
которых
обеспечивает
получение
результатов измерений
с
установленными
показателями
точности
измерений
ЗАКОН РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Об изменении Закона Республики Беларусь
«Об обеспечении единства измерений» 11 ноября 2019 г. № 254-З
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
25

26. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Методика измерения
Виды документов:
СТБ, ГОСТ и т.д.;
Методики выполнения измерений (МВИ).
Требования к оформлению МВИ:
ГОСТ 8.010-2013.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
26

27. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих
методики
1 Назначение МВИ;
2 Метод измерений;
3 Показатели точности МВИ;
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным
устройствам, материалам, растворам;
5 Условия выполнения измерений;
6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых
работ
7 Требования к обеспечению экологической безопасности;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
27

28. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих
методики
8 Требования к квалификации операторов;
9 Операции при подготовке к выполнению измерений
9.1 Приготовление растворов;
9.2 Подготовка измерительной аппаратуры;
9.3 Установление градуировочной зависимости;
9.4 Подготовка пробы.
10 Операции при выполнении измерений;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
28

29. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Содержание документов, регламентирующих
методики
11 Операции обработки и вычислений результатов измерений;
12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения;
13 Контроль приемлемости результатов, полученных в
условиях воспроизводимости;
14 Контроль лабораторного смещения;
15 Контроль стабильности результатов измерений в
лаборатории;
16 Требования к оформлению результатов измерений.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
29

30. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Точная постановка аналитической задачи
Необходимое условие того, что результаты анализа будут
применены с пользой для дела.
Перечень конкретных вопросов, поставленных
перед аналитиком, с целью определения состава
исследуемого объекта:
1.
2.
3.
Что является объектом анализа?
Какую информацию следует получить в результате
анализа?
Зачем производится анализ?
Важно для выбора МВИ!!!
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
30

31. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Что является объектом анализа?
сложный образец с органической или
неорганической матрицей;
наличие мешающих примесей;
устойчивость пробы во времени;
особенности отбора проб.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
31

32. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Какую информацию следует получить в
результате анализа?
Наличие/отсутствие вещества в пробе или его
конкретное содержание (качественный или
количественный анализ);
Валовый или распределительный анализ;
Полный или частичный анализ.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
32

33. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Зачем производится анализ?
Инспекционный контроль;
Плановый контроль;
Исследовательская работа;
Любопытство.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
33

34. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Задача с точки зрения аналитика
Аналитическая задача
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
34

35. Основы химико-аналитического контроля. Часть 1

ОСНОВЫ ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ.
ЧАСТЬ 1
1. Количественный анализ;
2. Аналитический сигнал;
3. Метод градуировочного
графика;
4. Метод добавок;
5. Метод стандартов;
6. Методы титрования.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
35

36. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Результат анализа
Окончательные данные, полученные в
процессе решения конкретной
аналитической задачи.
Общее содержание;
Концентрация – при анализе растворов;
Массовая доля – при анализе суспензий и
твердых проб.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
36

37. Аналитическая задача

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЗАДАЧА
Результат анализа
Окончательные данные, полученные в
процессе решения конкретной
аналитической задачи.
Содержание серы – 3 г;
Концентрация свинца – 0,005 мг/кг;
Антибиотики не обнаружены;
Содержание хлоридов – менее 1,0 %.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
37

38. Количественный анализ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Процесс определения количества
элемента или соединения в образце
Результат
Точное измерение величины
аналитического сигнала.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
38

39. Измерение

ИЗМЕРЕНИЕ
Получение аналитической информации
Подготовленная проба подвергается
измерительному процессу в соответствии
с принципом, положенным в основу
метода
Результат
Наличие или отсутствие аналитического сигнала;
Величина аналитического сигнала.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
39

40. Аналитический сигнал

АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ
Среднее из измерений физической
величины на заключительной стадии
анализа (измерение), функционально
связанной с содержанием определяемого
компонента (аналита):
Сила тока;
ЭДС системы;
Масса осадка;
Объем титранта т. д.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
40

41. Аналитический сигнал фона

АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ ФОНА
Обусловлен:
Примесями определяемого компонента и
мешающими компонентами в растворах,
растворителях и матрице образца
Также «шумами», возникающими в
измерительных приборах, усилителях и
другой аппаратуре.
Учет сигнала фона
Проведение контрольного (холостого) опыта.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
41

42. Абсолютные и относительные методы

АБСОЛЮТНЫЕ И ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ
МЕТОДЫ
Абсолютные методы
Безэталонные методы (гравиметрия,
кулонометрия)
Относительные методы
Методы, использующие стандартные
образцы, образцы сравнения, эталоны
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
42

43. Абсолютные методы

АБСОЛЮТНЫЕ МЕТОДЫ
Концентрацию определяют при помощи
фундаментальных физических
постоянных и законов
C1V1 = С2V2
m = I· t· M /(z·F)
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
43

44. Абсолютные методы

АБСОЛЮТНЫЕ МЕТОДЫ
Процедура
Подготовка пробы;
Измерение аналитического сигнала (V, m,
Q);
Пересчет на концентрацию вещества при
использовании известных
закономерностей.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
44

45. Относительные методы

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Методы, основанные на физических
явлениях
E = (R· T/n·F) · ln (cст/cx )
lg (It/I0) = k· l· c
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
45

46. Относительные методы

ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Процедура
Подготовка пробы;
Градуировка прибора;
Измерение аналитического сигнала (E, I и
др.);
Определение концентрации вещества
одним из методов: градуировочного
графика, добавок, стандартов, титрования.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
46

47. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Вещества (материалы) с достаточно точно
известными и официально
аттестованными значениями величин,
характеризующих их:
химический состав (содержание элементов,
соединений и др.);
свойства (термодинамические, оптические и др.);
некоторые физико-химические или технические
параметры (молекулярная масса полимеров,
коррозионная стойкость сплавов и др. ).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
47

48. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Образцы, пробы, растворы;
Готовят из химически чистых, устойчивых
веществ известного состава (стандартные
вещества);
Изготавливают по специальной технологии;
Аттестованные значения величин и
показатели устанавливают по данным
тщательно спланированных исследований.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
48

49. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Сведения об аттестованных значениях
величин, приводят в особом документе
свидетельстве;
К последнему иногда прилагают
инструкции или рекомендации по
применению стандартных образцов
данного типа.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
49

50. Эталоны БелГИМ

ЭТАЛОНЫ БелГИМ
Analyte or component
From
To
Unit
Potassium tetraoxalate buffer
solution
1,67
1,72
рН
Potassium hydrogen tartrate buffer
solution, sat.
3,55
3,56
рН
Potassium hydrogen phthalate buffer
solution
4,00
4,08
рН
Dissodium hydrogen phosphate +
potassium dihydrogen phosphate
buffer solution
6,84
6,98
рН
Dissodium tetraborate buffer solution
8,95
9,47
рН
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
50

51. Стандартные образцы БелГИМ

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ БелГИМ
Номер
Госреестра
ГСО РБ 215-05
ГСО РБ 216-05
ГСО РБ 257-06
23.07.2021
Номер
сертификат
а
324
325
341
Срок действия
сертификата
Наименование ГСО
27.12.2010
Государственный
стандартный образец
состава газовой смеси
H2-N2 0-го разряда
27.12.2010
Государственный
стандартный образец
состава газовой смеси
H2-N2 2-го разряда
30.03.2011
Государственный
стандартный образец
состава газовой смеси
CO-N2 1-го разряда
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
51

52. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Первичные эталоны стандартные образцы
высшего класса
При разработке МВИ;
При валидации МВИ;
В программах проверки компетентности
аналитических лабораторий;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
52

53. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Первичные эталоны стандартные образцы
высшего класса
Для проверки воспроизводимости в серии
количественных измерений;
Для верификации измерительного оборудования;
Для определения чистоты рабочих стандартных
образцов.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
53

54. Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ, ОБРАЗЦЫ
СРАВНЕНИЯ, ЭТАЛОНЫ
Область применения
Вторичные эталоны стандартные образцы
более низкого класса
На начальном этапе разработки МВИ;
Для изучения стабильности соединения (чистого
вещества);
В качестве рабочих стандартных образцов.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
54

55. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировка экспериментальное или
расчетное установление градуировочной
характеристики;
Градуировочная характеристика
зависимость аналитического сигнала от
содержания аналита, выраженная в виде
формулы (градуировочная функция) или
графика (градуировочный график).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
55

56. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировочный образец (раствор) –
образец сравнения, используемый для
установления градуировочной
характеристики.
Градуировочные образцы искусственные
смеси, либо вещества с известными
значениями концентрации определяемых
веществ;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
56

57. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Рутинная проба – проба вещества, для
определения концентрации аналита в
которой выполняется количественный
химический анализ.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
57

58. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Градуировочные характеристики могут
описываться самыми разными
функциями.
Достаточно ограничиться случаем
линейной зависимости
y = b0 + b1 · x
y=α+β·x
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
58

59. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
сигнал, y
сигнал, y
∆y
∆x
b1 = ∆y/∆x
b0
концентрация, х
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
59

60. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Методы оценки коэффициентов b0 и b1 / α и β
Метод наименьших квадратов в
варианте Гаусса;
Метод Тейла;
Метод наименьших абсолютных
отклонений;
Метод «самой глубокой» регрессии.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
60

61. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод наименьших квадратов в варианте
Гаусса (МНК)
Традиционен и широко распространен;
Оценки коэффициентов находят из
условия минимума суммы квадратов
вертикальных отрезков – расстояний от
экспериментальных точек до искомой
прямой.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
61

62. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод Тейла
Находят угловые коэффициенты прямых, которые
можно провести через любую из пар точек (Xi, Yi) и
(Xj, Yj);
Рассчитывают медиану всех bij: b = median (bij);
Преимущество в основе метода не лежат
предположения о распределении результатов
измерений;
Метод работает только при больших m (m>30).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
62

63. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод наименьших абсолютных
отклонений
Предполагает поиск прямой, сумма абсолютных
величин вертикальных отрезков от
экспериментальных точек до которой min;
Метод схож с МНК, однако хуже обоснован
теоретически;
Метод устойчивее к грубым промахам, чем МНК.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
63

64. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Метод «самой глубокой» регрессии
Предполагает поиск класса прямых, которые при
вращении вокруг какой-либо точки «накрывают»
максимальное число экспериментальных точек;
Из совокупности прямых, удовлетворяющих этому
условию, выбирается средняя;
Преимущество
этого
непараметрического
метода устойчивость к грубым промахам.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
64

65. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
сигнал, y
сигнал, y
∆y
∆x
b1 = ∆y/∆x
b0
концентрация, х
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
65

66. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Установление градуировочной характеристики
Приготовление градуировочных
растворов;
Измерение аналитического сигнала в
градуировочных растворах;
Расчет градуировочной функции с
использованием метода наименьших
квадратов (МНК) (или построение
градуировочного графика).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
66

67. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Определение концентрации, содержания, массы
с применением градуировочной характеристики
1)
2)
3)
Приготовление анализируемой пробы;
Измерение аналитического сигнала;
Определение C, m, и т.д. вещества в
анализируемом растворе по градуировочной
зависимости (градуровочному графику):
yА = b0 + b1 · xА
4)
xА = (yА - b0) / b1
Пересчет на требуемые единицы измерения C,
m, .
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
67

68. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Контроль правильности градуировочной
характеристки
Измерение аналитического сигнала в
специально приготовленном рабочем растворе
с концентрацией вещества отличной от
градуировочных растворов;
Расчет концентрации вещества в рабочем
растворе с применением градуировочной
характеристики;
Сравнение рассчитанной и истинной
концентраций. Химико-аналитический контроль
23.07.2021
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
68

69. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
60
40
у = - 56,01х + 147,3
20
Е, мВ
0
-20
0
1
2
3
4
5
-40
-60
-80
-100
23.07.2021
рС
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
69

70. Определение неизвестной концентрации. Градуировка

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. ГРАДУИРОВКА
Концентрация
раствора NaCl,
моль/л
Значение
электродного
потенциала Е,
мВ
Концентрация
раствора NaCl
по графику,
моль/л
Погрешность
полученных
результатов,
%
2,5∙10-4
-52,4
2,71∙10-4
8,4
2,5∙10-3
2,6
2,61∙10-3
4,4
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
70

71. Определение неизвестной концентрации. Метод добавок

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД ДОБАВОК
4
сигнал, y
3
2
графический
1
Проба без добавки
концентрация, концентрация добавки, х
хА
yx· Vдоб · сдоб
сх =
yx+доб· Vдоб + (yx+доб - yх)· V
расчетный
•только для линейной градировочной функции
•учитывается влияние матрицы на результат анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
71

72. Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Измерение аналитического сигнала
в образце и в анализируемой пробе
Образец сравнения (эталонный образец)
образец с известным содержанием
определяемого компонента;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
72

73. Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внешний стандарт – изолирован от пробы;
Аналитический сигнал измеряется
отдельно;
Внутренний стандарт – стандарт вноситься
непосредственно в пробу.
•только для линейной градировочной функции
•влияние матрицы на результат анализа???
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
73

74. Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внешний стандарт – изолирован от пробы
Аналитический сигнал измеряется
отдельно
сх = yx · cэт / уэт
•только для линейной градировчной функции
•влияние матрицы на результат анализа???
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
74

75. Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Метод ограничивающих растворов
сх = cэт,1
(cэт,2- cэт,1)(yx- уэт,1)
+
yэт,2- уэт,1
•только для линейной градировочной функции
•влияние матрицы на результат анализа???
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
75

76. Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОД СТАНДАРТОВ
Внутренний стандарт – стандарт вноситься
непосредственно в пробу
Применяется
Для проверки методик;
Для оценки факторов, влияющих на
качество анализа.
•только для линейной градировочной функции
•влияние матрицы на результат анализа ???
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
76

77. Определение неизвестной концентрации. Методы титрования

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗВЕСТНОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ. МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ
Измеряют величину аналитического
сигнала;
Строят кривую титрования – кривую
зависимости величины аналитического
сигнала (E, I и т.д.) от объема добавленного
титранта (V), взаимодействующего с
аналитом;
По кривой титрования находят конечную
точку титрования;
Рассчитывают результат по формулам
титриметрического анализа.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
77

78. Основы химико-аналитического контроля. Часть 1

ОСНОВЫ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОГО
КОНТРОЛЯ. ЧАСТЬ 1
Задание 1
1. Рассчитайте содержание (мг/кг) меди (ncu =
0,0008 моль), в растворе поваренной соли m=25 г.
2. Рассчитать содержание FeSO4 (в мас.%) в
навеске, если при ее растворении (mнавески
FeSO4·7H2O = 1,3875 г) в 100 см³ воды получили
раствор концентрацией 0,0345 н.
3. Приготовили раствор KCN с = 0,05 н. Определить
молярную и массовую концентрации содержания
KCN в растворе.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
78

79. Схема процесса анализа

СХЕМА ПРОЦЕССА АНАЛИЗА
Задача с точки зрения аналитика
Аналитическая задача
Объект
исследования
Отбор
пробы
Пробоподготовка
Измерение
Обработка
результатов
Отчет
Принцип
анализа
Метод анализа
Методика анализа
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
79

80. Основы химико-аналитического контроля. Часть 2

ОСНОВЫ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКОГО
КОНТРОЛЯ. ЧАСТЬ 2
1. Метрологические характеристики
(чувствительность, точность, неопределенность,
предел обнаружения, селективность);
2. Технологические характеристики (экспрессность
и автоматизация);
3. Экономические характеристики (стоимость
анализа).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
80

81. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Чувствительность метода
Минимальное количество вещества, которое
можно обнаруживать или определять данным
методом, по данной методике
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
81

82. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
сигнал, y
сигнал, y
∆y
∆x
b1 = ∆y/∆x
b0
концентрация, х
y = b0 + b1 · x
концентрация, х
y = b1 · x
b1 - коэффициент чувствительности
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
82

83. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Коэффициент чувствительности
Чем больше b1, S…., тем меньшие
количества компонента можно
обнаруживать и определять, получая один и
тот же аналитический сигнал;
Чем выше b1, S…., тем точнее можно
определить одно и то же количество
вещества.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
83

84. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Чувствительность метода
23.07.2021
Радиофизические методы;
Масс-спектрометрия;
Лазерная спектроскопия;
Кинетические методы;
Газовая хроматография;
Атомно-абсорбционная спектроскопия;
Инверсионная вольтамперометрия;
Атомно-эмиссионная спектроскопия;
Полярография;
Титриметрия;
Гравиметрия.
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
84

85. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Чувствительность методик
Аналит
Объект
Метод
Чувствительность
Cu
Хлорная
кислота
Полярография
1·10-7 %
NO3-
Растительное
сырье
Ионометрия
6 мг/дм3
от 10 мг/дм3
Титрант - AgNO3
Индикатор - K2CrO4
Cl23.07.2021
до 10 мг/дм3
Вода питьевая
Титриметрия
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Титрант - Hg(NO3)2
Индикатор дифенилкарбазон
85

86. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность (accuracy) – близость результата
испытаний к принятому эталонному
значению величины.
Термин включает в себя комбинацию случайных компонентов и
общего компонента систематической ошибки или смещения.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
86

87. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Воспроизводимость (repeatability)
близость между результатами испытаний в
условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости:
один метод;
идентичные образцы;
разные лаборатории;
разные операторы;
различное оборудование.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
87

88. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Контроль приемлемости результатов, полученных в
условиях воспроизводимости
Абсолютное значение разности
результатов измерений,
полученных в разных лабораториях
при испытаниях одной и той же рабочей пробы,
сравнивают с пределом воспроизводимости R :
R = 2,8 ∙ σR
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
88

89. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Показатели точности
Определяемый элемент
Цинк (Zn2+)
Наименование характеристик
Значение характеристик
Диапазон определяемых
концентраций, мг/кг
от 0,5
до 40,5
от 40,6 до от 80,7 до
80,6
120,7
Стандартное отклонение
повторяемости (σr), мг/кг
1,7
2,4
3,8
Стандартное отклонение
воспроизводимости (σR), мг/кг
3,6
4,9
7,5
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
89

90. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повторяемость (repeatability) – близость
между результатами испытаний,
полученными в условиях повторяемости.
Условия повторяемости:
один метод;
идентичные образцы;
одна лаборатория;
один оператор;
одно и то же оборудование;
короткий интервал времени.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
90

91. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Контроль приемлемости результатов
параллельных определений
(повторяемости)
Абсолютное значение разности между
параллельными определениями (x1 и x2) и
сравнивают с пределом повторяемости:
r = 2,8 ∙ σr
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
91

92. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность химических и физико-химических
методов (не МВИ)
Название метода
Значение
характеристики, %
Гравиметрия
0,05 0,2
Титриметрия
0,1 0,5
Кулонометрия
0,001 0,01
Потенциометрия
10,0 20,0
Вольтамперометрия
15,0 30,0
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
92

93. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность выбираемого метода зависит от:
1) Поставленной аналитической задачи
Контроль содержания основного вещества
в химических производствах не требует
высокой точности – допускается 10–15 %;
Определение содержания пестицидов в
продуктах требует точности 0,1–1,0 %.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
93

94. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Точность выбираемого метода зависит от:
1) Предполагаемого содержания аналита и
его норматива
Определение Cd в питьевой воде методом инверсионной
вольтамперометрии (ГОСТ Р 52180-2003)
Диапазон методики, мг/дм3
От 0,00010 до 0,00050 вкл.
Точность, %
40
Примечание: СанПиН 10-124 РБ 99
Св. 0,0020 » 0,0200 »
30
23.07.2021
ПДК, мг/дм3
Результат, мг/дм3
0,0005
0,01
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
0,0095
94

95. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повышение точности результатов анализа
Требует применения более сложного и
дорогого оборудования;
С 2,0 до 0,2 % увеличивает время анализа
более чем в 20 раз.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
95

96. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Правильность (trueness)
близость среднего значения, полученного на
основании большой серии результатов
испытаний, к принятому эталонному значению
величины.
Что такое эталонное значение?
Процентная мера правильности
recovery (%) = (x/xист)∙ 100
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
96

97. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
СТБ ИСО 5725–1–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Общие принципы и определения.
СТБ ИСО 5725–2–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений.
СТБ ИСО 5725–3–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода измерений.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
97

98. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
СТБ ИСО 5725–4–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 4. Основные методы определения
правильности стандартного метода измерений.
СТБ ИСО 5725–5–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 5. Альтернативные методы определения
прецизионности стандартного метода измерений.
СТБ ИСО 5725–6–2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 6. Использование значений точности на
практике.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
98

99. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Параметр, связанный с результатом
измерения,
который
характеризует
разброс значений, которые могут быть
обоснованно приписаны измеряемой
величине
99
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

100. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Степень строгости, необходимая при оценке
неопределенности зависит:
От требования метода испытаний;
Требования заказчика;
Наличия узких границ, на которых основывается решения о
соответствии техническим условиям.
При оценке неопределенности измерения должны
учитываться все составляющие
неопределенности, которые являются
существенными в данной ситуации.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
100

101. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
К источникам неопределенности относят:
Используемые исходные эталоны и
референтные материалы;
Используемые методы и оборудование;
Условия окружающей среды, свойства и
состояние испытуемого образца, а также
оператора.
Дополнительная информация изложена в
Руководстве по выражению неопределенности при
измерениях ЕВРАХИМ/СИТАК, Рекомендациях
БелГИМа.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
101

102. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Неопределенность результатов измерений
Этапы оценивания:
описание измерения, составление его модели и
выявление источников неопределенности;
оценивание значений и стандартных
неопределенностей входных величин;
анализ корреляций;
расчет оценки выходной величины;
расчет стандартной неопределенности выходной
величины;
расчет расширенной неопределенности;
представление конечного результата измерений.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
102

103. Неопределенность измерений. Входные величины и модель измерения

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ВХОДНЫЕ ВЕЛИЧИНЫ И МОДЕЛЬ ИЗМЕРЕНИЯ
Величина
Обозначение
Единица измерения
Mасса навески
анализируемой пробы
m
г
Объем анализируемого
раствора
V
см3
Mолярная масса
определяемого элемента
M
г/моль
Концентрация элемента в
анализируемом растворе
С
моль/дм3
C V M
X
Frep
m
103
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

104. Неопределенность измерений. Выявление источников неопределенности

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ВЫЯВЛЕНИЕ ИСТОЧНИКОВ
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
V
Vтемп
σr
m
Mэлемента
Vколбы
X
Vтемп
рС
V
Mэлемента
Mнавески
Vколбы
Cэлемента
Р
Vколбы
mнавески
Cградуир
Сосн.р-ра
Vтемп
V
Диаграмма причина-следствие
23.07.2021
104
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

105. Неопределенность измерений. Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
ОЦЕНИВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ И СТАНДАРТНЫХ
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ ВХОДНЫХ ВЕЛИЧИН
Входная
величина
Mасса навески
анализируемой
пробы, m
Молярная масса
элемента, M
Неопределенность
u( m )
a
u( m )
3
u( M )
a
a
6
u(V )
u( M )
Химико-аналитический контроль
0,00017
0,0001
0,000058
3
a
3
u(V ) u 2 (V ) u 2 (V )
23.07.2021
0,0003
3
3
u(V )
Объем
анализируемого
раствора, V
Пример расчета
u(V ' )
0,12
6
0,05 u(V " )
50 2,1 10 4 5
0,03
3
u(V ) (0,05)2 (0,03)2 0,0575
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
105

106.

Входная величина
Неопределенность
Пример расчета
Концентрация элемента в анализируемом растворе, С
Объем мерной колбы при
приготовлении
буферного раствора, V
u(V1' )
u(V1" )
u(V1 )
Масса навески, m1
Степень чистоты
навески, Р
a
6
a
u(V1" )
3
u 2 (V1' ) u 2 (V1" )
u( m1 )
u( P2 )
u( M )
a
3
a
3
a
3
Молярная масса навески,
M
23.07.2021
u(V1' )
u( M ) u 2 ( M1 ) u 2 ( M 2 )
0,8
0,3266
6
1000 2,1 10 4 5
0,61
3
u(V1 ) (0,33)2 (0,61)2 0,69
u( m1 )
0,0003
u( P2 )
u( M K )
0,00017
3
0, 2
3
0,0001
u( M Cl )
0,16
5,8 10 5
3
0,002
1,15 10 3
3
u( M KCl ) (5,8 10 5 )2 (1,15 10 3 )2 1,15 10 3
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
106

107.

Входная величина
Неопределенность
Концентрация элемента в анализируемом растворе, С
Концентрация
элемента в основном
растворе
2
u(C )
Концентрация
элемента в
градуировочном
растворе
2
2
2
3
0,1155 1,15 10
99,8 74,6
2
2
5,8 10 5
39,0983
2
2
u(Vï )
u(Vê )
u(C )
u( x i ) x i
V
C
ï
Vê
1,35 10 3
u( x1 ) 0,002
0,1
Суммарная
стандартная
неопределенность
значений
концентраций всех
градуировочных
растворов
23.07.2021
4
0,69 1,7 10
1000 7 ,46
2
u( C )
2
2
u( M íàâ )
u(V 1)
u( m 1)
u( P2 )
u( M )
M
V
m
P
M
1
1
2
íàâ
u( x )
u( x )
2,83 10 5
4
2
Химико-аналитический контроль
2
2
3
0,102 8,3 10
100
2
u( x i )
n
i 1
n
5,8 10 5
4
2
9,1 10 5
4
2
2
3
2
2
2,83 10 5
2
1,16 10 4
4
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
1.35 10
2
4 10
5
107

108.

Неопределенность измерений. Расчеты
Неопределенность
Пример расчета
Концентрация элемента в анализируемом растворе, С
Неопределенность
определения рС по
градуировочной
функции
S 1 1 ( pC0 pC )2
u( pC )
b
p n
S xx
Е, мВ
1,32
u( pC )
55,7
1 1 ( 2,3 2,35)2
0,019
2 8
2,643
pC
E, мВ
2,1
121
2,2
114
2,4
104
2,7
87
рС
рС
23.07.2021
108
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

109.

Неопределенность измерений. Расчеты
Неопределенность
Неопределенность пересчета
(от рС к С)
Пример расчета
uгр (С ) ln 10 10 pC u( pC)
Неопределенность расчета С
u (C ) uг2р С u 2 х
Входная величина
Неопределенность
Повторяемость метода
23.07.2021
u r
Sr
0,87
0,62
2 u r
2
109
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

110. Неопределенность измерений. Расчет оценки выходной величины

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
РАСЧЕТ ОЦЕНКИ ВЫХОДНОЙ
ВЕЛИЧИНЫ
Модель измерения
C V M
X
Frep
m
Стандартная неопределенность
выходной величины
u(C ) u V u M u m
uc ( X ) X
C V M m
__
2
2
2
2
u( r )
X
2
110
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

111. Неопределенность измерений. Расчет расширенной неопределенности

111
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
РАСЧЕТ РАСШИРЕННОЙ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ
U k uc
Представление конечного результата
измерений
X 2 uc
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

112. Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1

112
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 1
Среднее арифметическое содержание : X
Входные
величины
(xi)
Единиц
ы
измерен
ия
Значение
xi
Mасса
навески
анализируе
мой пробы
m
г
10,3
В
прямоугольное
см3
50,0
В
г/моль
39,098
3
В
Объем
анализируемого
раствора V
Mолярная
масса калия
MK
23.07.2021
58,9 60,2
59,6 мг / 100 г
2
Тип
Распределе
Стандартная
неопре
ние
неопределенноделенвероятности
сть u(xi)
ности
Вклад
неопределенности ui(y),
мг/100 г
Процентный
вклад, %
2,4∙10-4
2,34∙10-5
4,1∙10-2
треуголь
ное
5,8∙10-2
1,15∙10-3
2,04
прямоугольное
5,8∙10-5
1,48∙10-6
2,6∙10-3
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

113. Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1

113
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 1
Входные
величины (xi)
Единицы
измерени
я
Значен
ие xi
Определяемая
моль/дм3 0,0031
концентрация С
Повторяемость
мг/100 г
59,6
метода
2
Тип
неопредел
енности
А
Распределение
вероятности
нормальн
ое
2
Стандартная
неопредел
енность
u(xi)
Вклад
неопределе
нности
ui(y),
мг/100 г
Процент
ный
вклад, %
3,510-4
0,0449
79,5
0,62
0,0104
18,4
2
2
2
0,00035 0,0575 0,000058 0,00024 0,62
uc ( X ) 59,6
6,68
0
,
0031
50
,
0
39
,
0983
10
,
3
59
,
6
Расширенная неопределенность: U k uc
Полный результат измерения:
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
2 6,68 13,4
59,6 13,4 мг /100 г
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

114. Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2

114
НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 2
Среднее арифметическое содержание: X
Входные
величины
(xi)
Единицы
измерения
Mасса
навески
анализируе
мой пробы
m
г
10,2
см3
г/моль
Объем
анализируемо
го раствора V
Mолярная
масса калия
MK
23.07.2021
Тип
Значение неопре
xi
деленн
ости
114,0 114,6
114,3мг /100 г
2
Распределе
ние
вероятности
Стандартная
неопределенность u(xi)
Вклад
неопределенности ui(y),
мг/100 г
Процентный
вклад, %
В
прямоугол
ьное
2,4∙10-4
2,34∙10-5
4,7∙10-2
50,0
В
треугольное
5,8∙10-2
1,15∙10-3
2,30
39,0983
В
прямоугольн
ое
5,8∙10-5
1,48∙10-6
2,97∙10-5
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент

115. Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ.
БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ 2
Входные
величины (xi)
Единицы
измерени
я
Значен
ие xi
Определяемая
моль/дм3
концентрация С
Повторяемость
мг/100 г
метода
uc ( X ) 114, 3
0,00041
0,006
Тип
неопредел
енности
Распредел
ение
вероятнос
ти
0,006
114,3
2
0,0575
50,0
А
нормальн
ое
2
2
0,000058
39,0983
Расширенная неопределенность:
Полный результат измерения:
23.07.2021
Стандарт
ная
неопредел
енность
u(xi)
Вклад
неопределе
нности
ui(y),
мг/100 г
Процент
ный
вклад, %
4,1∙10-4
6,9∙10-2
86,8
0,62
0,01
10,85
0,00024
10,2
2
0,62
114,3
2
7,91
U k uc 2 7,91 15,82
114,3 15,85 мг /100 г
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
115

116. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Предел обнаружения
Минимальная концентрация, которая
может быть обнаружена
уmin = уВ+3sВ
хmin = (уmin b0)/b1
Предел обнаружения тем ниже, чем выше
коэффициент чувствительности b1 и чем
меньше случайная погрешность
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
116

117. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Селективность (избирательность)
Характеризует насколько посторонние
компоненты пробы мешают определению
данного компонента.
Необходимо учитывать: свойства
(физические, химические) и особенности
образца.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
117

118. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Полностью селективные методики
(специфичные)
Определение компонента в пробе любого
состава.
Не полностью селективные методики
Имеется наложение аналитических сигналов отдельных
компонентов:
необходимо отделять мешающие компоненты;
вводить поправочные коэффициенты и т.д.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
118

119. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Повышение селективности
(избирательности метода)
Изменение условий проведения анализа
(рН, растворитель и др.);
Устранение влияния мешающих
компонентов (маскирование, осаждение,
экстракция, хроматография).
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
119

120. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Количественная оценка селективности
Коэффициент селективности;
Разрешение.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
120

121. Метрологические характеристики

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Специфичный метод (методика)
Позволяет обнаруживать или определять
только один компонент.
Универсальный метод (методика)
Позволяет обнаруживать или определять
многие компоненты.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
121

122. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Экспрессность
Быстрота проведения анализа.
Актуальность проблемы:
Технологический контроль;
Медицинский контроль и т.д.
Пути решения проблемы:
Внедрение новых методов подготовки пробы к
анализу (традиционные методы подготовки пробы
составляют 80 90% затрат времени на анализ);
Автоматизация анализа на всех его стадиях.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
122

123. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Экспрессные методы
Атомно-эмиссионная спектроскопия –
15 20 элементов за несколько секунд;
Ионометрия – время отклика электродов
0,5 1,0 мин.
Какова точность этих методов?
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
123

124. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация
Создание механизмов и инструментов, в
совокупности образующих
информационно замкнутую систему.
Основная задача – обеспечение наилучшей
стыковки отдельных этапов химического
анализа между собой.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
124

125. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Цели автоматизации анализа:
Возможность выполнения большого числа
анализов в ограниченное время;
Снижение расходов на оплату труда;
Выполнение сложных и многостадийных анализов;
Сокращение времени анализа;
Предотвращение загрязнений пробы;
Повышение точности анализа;
Увеличение эффективности извлечения
информации.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
125

126. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Дискретные анализаторы
Обрабатывают каждую пробу отдельно
Достоинства:
Простота механизации стандартных методик;
Гибкость, возможность быстрого изменения программы
работы;
Уменьшение расхода реагентов.
Недостатки:
Низкая надежность;
Сложность механического устройства.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
126

127. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Дискретные анализаторы
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
127

128. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Непрерывные анализаторы
Работают по принципу анализа в потоке, но не в
полном смысле этого термина
Проточные методы анализа с сегментацией* –
непрерывный проточный анализ (НПА);
Проточные методы анализа без сегментации потока –
проточно-инжекционный анализ (ПИА).
*пузырьки воздуха, вводимые в поток жидкости с определен-ной
периодичностью
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
128

129. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Анализ в потоке
В поток технологической жидкости (газа, твердых
веществ) вводят датчик для непрерывного
определения концентрации аналита.
Проточный анализ
Раствор пробы, буфера и всех необходимых
реагентов вводят в поток жидкости,
перемешивают и регистрируют аналитический
сигнал при помощи детектора.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
129

130. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Лабораторные роботы
Механический манипулятор, устроенный
подобно человеческой руке
Применение:
Манипуляции с токсичными веществами и
пробами неизвестного состава.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
130

131. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение лабораторно-информационных
систем для обработки и хранения результатов
измерений ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
ведение электронных лабораторных журналов;
организация внутрилабораторного контроля
показателей качества результатов анализа;
расчет градуировочных характеристик с
построением калибровочных графиков;
учет прихода и расхода химических реактивов,
оборудования и посуды лаборатории;
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
131

132. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
оценка показателей точности (правильности и
прецизионности) методик выполнения измерений;
оценка качества работы лабораторий
посредством МСИ;
метрологическая аттестация стандартных
образцов состава и свойств веществ и
материалов;
ведение журналов системы менеджмента
лаборатории по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
132

133. Технологические характеристики

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Автоматизация анализа
Применение ЛИС, ЛИУС, 1ЛМ5:
автоматизированный документооборот
лаборатории, при этом шаблоны документов
выполнены в соответствии с рекомендациями
ТНПА;
идентификация пользователя, наделение его
индивидуальными правами на работы с
определенными справочниками, журналами и
документами.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
133

134. ЛИС «Химик-аналитик»

ЛИС «ХИМИК-АНАЛИТИК»
Разработана в НИИ высоких напряжений г.Томск, аттестована
Уральским НИИ метрологии в соответствии с требованиями МИ
2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 54-2003, МУ 6/113-30-1983 и РМГ 60-2003.
ЛИС позволяет:
Упростить работу;
Сократить время проведения внутрилабораторного контроля;
Сделать процесс контроля прозрачным и доступным для
лаборантов и инженеров;
Отразить сложные алгоритмы.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
134

135. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Калькуляция затрат
затраты на реактивы и вспомогательные
материалы;
затраты на электроэнергию;
затраты на оплату труда (ФОТ);
отчисления от фонда оплаты труда;
амортизационные отчисления;
накладные расходы.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
135

136. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на реактивы
Наименование
материала
Хлорид натрия, кг
Аммиак водный, л
Дистиллированная
вода, л
Необходимое
количество
Цена за
единицу, руб.
Затраты,
руб.
0,003
0,0015
2
2600
10800
600
10
20
1200
Итого:
23.07.2021
1230
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
136

137. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на приобретение материалов
Наименование
Цена за
штуку, руб
Срок
службы,
ч
Время затраченное
на иссследование,
часы
Затраты,
руб.
ЭИП –Na+ -01
ЭВЛ – 1.МЗ.1
102000
102000
1000
8000
1
1
100
10
Итого:
23.07.2021
110
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
137

138. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на электроэнергию
Наименование
Мощность
прибора,
кВт
Время
работы, ч
Иономер
Мешалка
рН-метр
Весы
лабораторные
0,02
0,006
0,018
0,017
1,0
3,5
2,0
2,0
Цена,
руб/кВт∙ч
Затраты,
руб.
321,12
10
10
10
10
Итого:
23.07.2021
40
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
138

139. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат эффективного времени работы
одного среднесписочного работающего
Наименование показателей
1 Календарный фонд времени, дней
2 Нерабочие дни
3 Номинальный фонд рабочего времени, дней
4 Планируемые невыходы, дней:
очередной отпуск
неявка по болезни
декретные отпуска
прочие уважительные причины
выполнение государственных и общественных обязанностей
Итого невыходов:
5 Планируемый фонд рабочего времени, дней
6 Максимальное количество рабочих часов в год
7 Планируемые внутрисменные потери, часов
8 Эффективный фонд рабочего времени в год, часов
9 Эффективный фонд рабочего времени в месяц, часов
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
Количество дней или часов
365
112
253
26
2
1
1
30
223
1784
22
1762
147
139

140. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на оплату труда
Наименование начислений
Лаборант-оператор
Инженер-химик
Месячная тарифная ставка 1-го разряда, руб.
Тарифный коэффициент, %
Месячная тарифная ставка, руб.
Премия, 20 %
Надбавка за условия труда (10%), руб.
Основная заработная плата, руб.
Дополнительная заработная, руб.
Занятость в эксперименте, ч
Эффективный фонд рабочего времени в
месяц, ч
Затраты на оплату труда при исследовании
содержания натрия в одном образце, руб.
77000
2,48
190960
38190
19100
248250
24830
3
147
77000
4,26
328020
65600
32800
426420
42640
7
147
5570
22340
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
140

141. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет амортизационных отчислений
Наименование статей
Пламенный
фотометр
Весы
9810000
6
588600
49050
340
1
1434820
8
114790
9570
70
1,2
340
80
Стоимость одной единицы, руб.
Норма амортизации, %
Амортизационные отчисления в год, руб.
Амортизационные отчисления в месяц, руб.
Амортизационные отчисления в час, руб.
Время выполнения анализа, час
Сумма амортизационных отчислений на
анализ, руб.
Итого:
23.07.2021
420
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
141

142. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Стоимость метода
Расчет затрат на проведение эксперимента:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
Реактивы, вспомогательные материалы;
Энергоресурсы;
Затраты на оплату труда;
Отчисления в бюджет и внебюджетные организации (34%);
Отчисления на обязательное государственное
страхование (0,2%);
Отчисления в фонд занятости (0,5%);
Амортизационные отчисления;
Накладные расходы (90% от затрат на заработную
плату);
Полная себестоимость.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
142

143. Экономические характеристики

ЭКОНОМИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Атомноабсорбционная
спектроскопия
Пламенная
фотометрия
Ионометрия
Относительная суммарная
погрешность ±Δ, %
9,3
11,0
Время подготовки пробы, ч
48/1,5
8-10
0,2
1 2
2
0,35
Затраты на оплату труда, руб
37 776,0
9 533,6
944,4
Энергозатраты, руб.
35 667,5
2155,7
3,9
669,6
4 385,9
2 600,0
Амортизационные отчисления
оборудования, руб.
103 703,0
470,1
72,0
Себестоимость 1 анализа, руб
305 498,9
48 768,9
6 812,4
Характеристика метода
Время проведения испытаний, ч
Стоимость реактивов, руб.
23.07.2021
Химико-аналитический контроль
Шачек Т.М., к.т.н., доцент
143