НИЦ "Курчатовский институт" - ВИАМ
Объекты анализа
Главные принципы отбора проб
Классификация методов анализа
Градуировочный график, метод добавок
Применение СО ЖНС для спектрального анализа
Анализ газообразующих примесей в сплавах
Возможности метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Возможности метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Микроволновое разложения проб в автоклавах для АЭС и МС ИСП
Исследование влияния спектральных наложений на аналитический сигнал элементов
Исследование рабочих параметров плазмы методами математического планирования эксперимента
Исследование влияния времени измерения на величину предела определения Clim микроэлементов
Выбор линий внутреннего стандарта (ВС) при АЭС ИСП определении элементов
14.94M
Category: chemistrychemistry

11

1.

Лаборатория № 21
«Спектральные, химикоаналитические исследования
и эталонные образцы»
Современные
методы
анализа
для исследования
химического
состава
сплавов

2. НИЦ "Курчатовский институт" - ВИАМ

НИЦ "Курчатовский институт" - ВИАМ
НИЦ "Курчатовский
институт" – ВИАМ ВЕДУЩИЙ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
НАУЧНЫЙ ЦЕНТР
В ОБЛАСТИ
МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ
Выполняет полный инновационный цикл – от
фундаментальных и прикладных исследований до
создания высокотехнологичных наукоемких производств
по выпуску материалов нового поколения,
полуфабрикатов, покрытий и технологического
оборудования
ЛАБОРАТОРИЯ
«СПЕКТРАЛЬНЫХ,
ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИХ
ИССЛЕДОВАНИЙ
И ЭТАЛОННЫХ ОБРАЗЦОВ»
В лаборатории проводятся исследования
химического состава авиационных
материалов современными
инструментальными методами анализа, а
также разработки методик анализа и
создают стандартные образцы состава
2

3. Объекты анализа

Сплавы, стали, лигатуры, порошковые композиции,
металлические композиционные материалы
на основе Ni, Co, Fe, Al, Ti, Mg, Nb и др.
Макрокомпоненты
Легирующие
компоненты
Микродобавки
и примеси
Газообразующие
примеси
3

4. Главные принципы отбора проб


Проба должна быть представительной
Средняя проба – часть анализируемого объекта,
средний состав и свойства, которой идентичны во всех
отношениях среднему составу и свойствам
исследуемого объекта
Отбор пробы, транспортировка, хранение и т.д.
должны проводиться так, чтобы не произошло
изменений в содержании определяемых компонентов
и в свойствах объекта
Количество взятой пробы должно быть достаточным
для анализа и соответствовать применяемой
методике анализа
Для каждого рода материала существуют специальные
правила пробоотбора (прописаны в ГОСТ)
4

5. Классификация методов анализа

Химические
основаны на
химической реакции.
Аналитическим
сигналом эффект
химической реакции.
Гравиметрия и
титрометрия
Физические*
основаны на выделении
и измерении
аналитического сигнала от
какого-либо физического
свойства определяемого
компонента
Спектральные методы:
АЭС, РФА, МС и др.
Достоинства:
Достоинства:
Простота
Низкая себестоимость
Точность определения больших
концентраций
Недостатки:
Недостатки:
Невозможность определения
микроколичеств
Длительность выполнения
Невозможность автоматизации
Физико-химические*
основаны на таких химических
реакциях в результате которых
меняется физическое свойство,
подлежащее инструментальной
регистрации.
Электрохимические методы,
спектрофотометрия и др.
Высокая чувствительность определения
Возможность определения как микро так и макроколичеств
Документальная регистрация результатов анализа
Возможность проведения дистанционного и неразрушающего
анализа
Требует наличие эталонов
Высокая стоимость анализа
Требуются специалисты высокой квалификации
*«Инструментальные методы»
5
5

6.

Этапы контроля химического состава литейного и
аддитивного производства
Шихтовые
материалы
Литые
заготовки
Металло-
порошковые
композиции
Конечные
изделия
Методы анализа применяемые на различных стадиях производства
АЭС ИСП
МС ИСП
ГА
И АЭС, РФА,
МС ТР,
МС ИСП
ГА
АЭС ИСП
МС ИСП
ГА
АЭС ИСП
МС ИСП
ГА
6

7.

Автоматизация измерений в химической лаборатории
Автоматизация - создание механизмов и инструментов, в
совокупности образующих информационно замкнутую
систему.
Основная задача - обеспечение наилучшей стыковки
отдельных этапов химического анализа между собой.
Цели автоматизации анализа:
Возможность выполнения большого числа анализов в ограниченное время;
Снижение расходов на оплату труда;
Выполнение сложных и многостадийных анализов;
Сокращение времени анализа;
Предотвращение загрязнений пробы;
Повышение точности анализа;
Увеличение эффективности извлечения информации.
7
7

8.

Автоматизация измерений в химической лаборатории
Подготовка проб
Планирование эксперимента
Подготовка к измерениям
Отбор проб
Измерение
=> Методика измерений <=
Обработка результатов
88

9.

Разработка методик измерений
Методика выполнения измерений (МВИ), или методика измерений (МИ)
- это совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых
обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями
точности.
Федеральный закон от 26 июня 2008 г.
№ 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»
Экспериментальные исследования
Оценка метрологических характеристик
ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002
ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ
И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
РМГ 61-2010
ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК
КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Методы оценки
9
9

10.

Методики анализа
В лаборатории разрабатываются методики количественного химического анализа
для определения содержания элементов в новых материалах методами:
Искровой атомно-эмиссионной спектрометрии,
Атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой,
Атомно-абсорбционной спектрометрии,
Масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой,
Масс-спектрометрии с тлеющим разрядом,
Рентгенофлуоресцентного анализа,
Газового анализа.
Методики
ААС, АЭС ИСП,
МС ИСП и МС
ТР
Применяются для определения состава проб при разработке и
выплавке авиационных сплавов, для идентификации, арбитражных
испытаний, для аттестации СО, паспортизации новых сплавов
Экспрессметодики
ИАЭС и РФА
Применяются при аналитическом контроле состава авиационных
сплавов на всех этапах производства в т.ч. в процессе выплавки для
доводки состава по результатам анализа до оптимального путем
подшихтовки и таким образом позволяют управлять процессом литья
10

11.

Достоинства и ограничения некоторых инструментальных
методов анализа, используемых в металлургии
ИАЭС, РФА,
МС ТР
АЭС ИСП,
ААС, МС ИСП
1. возможно определение макро и
микрокомпонентов, примесей (МС)
2. анализ без отбора стружки и
растворения
3. широко применяются в металлургии
1. низкие пределы определения
2. широкий линейный диапазон
3. градуировка по растворам
чистых элементов
4. контроль правильности по
модельным растворам
1. необходимы стандартные образцы,
адекватные по составу исследуемым
пробам
1. необходим перевод проб в раствор
2. исследование межэлементных
интерференций
3. оптимизация параметров приборов
11

12. Градуировочный график, метод добавок

Пример градуировочного графика, полученного при АЭС ИСП определении Al
(красный - добавки, синий - пробы, зеленый - СО ВЖМ4; фиолетовый – СО
IMZ-187; серый - холостой опыт)
12

13. Применение СО ЖНС для спектрального анализа

ЖС6У
Аттестованные значения массовой доли элементов ± абсолютная погрешность, % при P=0,95
Cr
Mo
Nb
Ti
W
9,07
1,55
1,16
2,21
11,00
Al
4,59
Al
Cr
Mo
Nb
Ti
W
Co
Re
Ta
ЖС6У
4,1-7,1
5,9-10,6
1,0-2,9
0,6-1,3
1,2-3,5
7,0-13,0
6,9-11,8
-
-
ЖС26
3,9-7,5
4,1-10,3
0,4-2,7
0,2-2,2
0,6-2,7
6,2-12,9
5,5-13,0
3,1-4,7
3,4-5,2
ЖС32
5,0-6,9
3,8-6,5
0,7-1,6
0,5-1,9
3,1-5,9
6,4-9,9
7,5-11,0
3,0-5,0
3,0-5,0
ЖС36
4,5-7,5
2,5-5,1
0,5-2,6
0,5-1,5
0,3-1,7
9,0-13,0
4,7-12,0
1,2-2,1
-
ЖС6К
3,8-7,3
8,1-12,9
3,0-7,3
-
2,0-4,1
2,8-6,1
3,6-10,1
-
-
Калибровка по
Комплект СО
ЖС6У
Комплект СО
ЖС26
Комплект СО
ЖС32
Комплект СО
ЖС36
Комплект СО
ЖС6К
Co
7,90
Ni
55-65
60-65
60-65
60-70
60-70
Al
Cr
Относительная погрешность, %
Mo
Nb
Ti
3
1
2
2
3
1
1
16
5
9
22
2
1
6
18
7
16
6
-
5
4
4
19
21
3
3
11
5
1
1
12
-
13
17
6
W
Co
13

14. Анализ газообразующих примесей в сплавах

Анализатор для одновременного определения
азота и кислорода LECO TC-600
Диапазоны: азот – от 0,05 ppm до 3,0 % масс.;
кислород - от 0,05 ppm до 5,0 % масс.
Погрешность определения не более 0,5 % отн.
Анализатор для одновременного определения
серы и углерода LECO CS -600
Диапазоны: сера – от 0,6 ppm до 0,4 % масс.;
углерод – от 0,6 ppm до 6,0 % масс.
Погрешность определения не более 0,5 % отн.
Анализатор для определения водорода
в черных и цветных металлах LECO RHEN-602
Диапазон: водород – от 0,05 ppm до 0,025 % масс.;
Погрешность определения - не более 2,0 % (отн.)
14

15.

Экспресс-методы:
искровая атомно-эмиссионная спектрометрия,
рентгенофлуоресцентный анализ, масс-спектрометрия с ТР
И АЭС (ОЭС)
РФА (XRF)
Возможности: от B до U
Диапазон: от 0,001 до 10*n масс. %
Погрешность: для легирующих элементов 4-5% отн.
с применением СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ (СО)
МС с тлеющим
разрядом (ТР)
Предел обнаружения:
10-9 - 10-6 масс.%
Пробы в виде монолитных
кусков металла
15

16.

Разработка экспресс -методов аналитического контроля
Оценка значений СКО, % отн. (n=4) при ИАЭС анализе пробы сплава ВЖМ4
Rz, мкм
Al
Co
Cr
Fe
Mo
Nb
Re
Si
Ta
Ti
W
40
1,4
0,8
0,8
8,7
1,1
2,8
1,7
6,5
1,5
1,4
0,9
17
3,3
0,7
0,7
4,6
0,5
1,2
1,6
3,8
0,8
0,6
0,9
15-14
1,3
0,9
0,3
3,8
0,7
1,6
1,6
3,4
0,5
0,9
1,1
7-6
2,1
0,4
0,6
5,2
1,1
3,5
1,8
9,0
0,8
1,7
1,5
1.
Исследование влияния шероховатости поверхности проб (Rz) на
результаты определения элементов ЖНС:
• для ИАЭС - оптимальная Rz от 7 до 17 мкм; • для РФА - влияния не выявлено.
2.
Выбор аналитических линий и рабочих параметров приборов для
определения легирующих элементов и примесей
3.
Для оценки прецизионности и правильности применяются
разработанные СО и зарубежные СО категории CRM
16

17.

Атомно-абсорбционная спектрометрия
Одноэлементный метод .
Определение легирующих
элементов и примесей
Предел обнаружения:
10-6 - 10-4 масс.%
Погрешности:
при определении
легирующих от 2 до 5% отн.,
микролегирующих до 10% отн.
Эмиссионный
спектр лампы
Лампа с
полым катодом
для получения
линейчатого спектра
Атомная
абсорбция
Выделение
линии
Монохроматор
Детектор
Пламя для
атомизации
и проба
17
17

18. Возможности метода масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

Ионная оптика
Высокочастотный
генератор
Аргон
Аргон
Масс-анализатор
Реакционностолкновительная
ячейка
Распылитель
Проба
Аэрозоль
Усилитель
Индуктор
АЦП
Детектор
Плазма
Интерфейс
• определение
«вредных примесей»
• определение
микролегирующих элементов
Элемент
Диапазон, ppm
, %, при Р=0,95
P
Pb
Bi
As
Y
2-500
0,05-50
0,025-50
0,5-500
0,01-5000
30-5
30-4
30-6
30-4
25-8
Предел обнаружения:
10-9 - 10-6 масс.%
18

19. Возможности метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

одновременное определение
всех легирующих элементов
и микролегирующих добавок
Диапазон определяемых
содержаний:
от 0,0001 до десятков % масс.
Погрешности:
при определении
легирующих от 2 до 5% отн.,
микролегирующих до 10% отн.
Предел обнаружения: 10-5 - 10-4 масс. %
19

20. Микроволновое разложения проб в автоклавах для АЭС и МС ИСП

позволяет сократить количество реагентов, время растворения,
избежать потери вещества из-за разбрызгивания
и образования летучих соединений элементов (Si, Re, Ru и др.)
Реагенты: вода + HCl + HNO3 + HF
Навеска
Растворы для анализа
20

21.

Исследование микроволновой пробоподготовки
образцов высоколегированных Ni-сплавов для
последующего АЭС ИСП анализа
Установление температурновременного режима разложения
Подбор оптимального
соотношения кислот в смеси для
полного растворения
Сравнение пределов определения Si и B в р-ре Ni 100 мг/л
(растворение без HF и с HF)
Элемент
B
Si
Si
Si
Аналитическая
линия, нм
182,577
184,685
185,005
198,835
Материал системы распыления
стекло
пластик
0,015
0,046
0,023
0,18
0,018
0,13
0,015
0,10
21

22.

Схема пробоподготовки Ni-сплавов в микроволновой
системе для последующего анализа методом АЭС ИСП
Для растворения ЖНС, содержащих:
Cr, Co, Al, Ti, Mo, W, Ta, Nb, Zr, V, Hf, Re, Ru,
Si, B, La, Ce, Y, Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, P (и C)
при определении:
Cr, Co, Al, Ti, Mo, W,
Ta, Nb, Zr, V, Hf,
Re, Ru, Fe, Cu, Mn, P,
а также B>1% и Si>1%
используют
смесь (10/3/1/1)
H2O + HCl + HNO3 + HF
при определении:
La, Ce, Y, Ca, Mg,
а также B<1% и Si<1%
используют
смесь (10/3/1)
H2O + HCl + HNO3
условия микроволнового разложения
Если ЖНС, содержит
C<0,1%; Cr<15%, Co<15%,
тугоплавких Me<20%:
Если ЖНС, содержит
C>0,1%, Cr<15%, Co<15%,
тугоплавкие Me>10%:
нагрев 20 мин до 160°С,
выдержка в течение 20 мин
нагрев 30 мин до 180°С,
выдержка в течение 30 мин
Если ЖНС, содержит
Cr>15%, Co>15%:
нагрев 20 мин до 160°С,
выдержка в течение 20 мин
(1 стадия – конц. HCl + HF,
2 стадия – HNO3, H2O)
22

23.

Особенности пробоподготовки сплавов на основе Al, Mg, Ti
для последующего анализа методом АЭС ИСП
Основа
сплава
Определяемые
элементы
Cu, Mn, Cd, Zn, Cr, B, Mg, Li, Ca,
K, Na, Ba, Sr, Fe, Ni, Be, Bi, V,
Pb, Sb, As, РЗМ, Si < 1% масс.
Реагенты
(+H2O)
Система
распыления
HCl+HNO3
Стекло
HCl+HNO3+HF
Стекло
HNO3 (конц.)
Стекло
(промывка от HCl)
HCl+HNO3+HF
Пластик
HNO3
Стекло
Zr, Nb
HNO3+HF
Стекло
Al, Zr, Nb, Ta, W, Mo, V
HNO3+HF
Стекло
HNO3+HF
Пластик
HCl+HNO3
Стекло
23
Ti, Zr, Sn
Al
Ti
На плите, T<100°C
Ag
Si > 1% масс.
Mg
Условия растворения
Al, Cd, In, Li, Mn, Zn, Bi, РЗМ
Si > 1% масс.
Si < 1% масс.
Микроволновое
разложение в автоклавах,
T<160°C
Без нагревания
Микроволновое
разложение в автоклавах,
T<160°C
23

24. Исследование влияния спектральных наложений на аналитический сигнал элементов

Выбор аналитических линий и оценка пределов определения для Ni-сплавов

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Элемент
Ni
Co
Fe
Mn
Cr
Al
Ti
Mo
W
Nb
Ta
Re
Ru
Линия, нм
341,476
238,892
238,204
293,931
276,653
257,509
334,941
379,825
207,912
294,154
263,558
197,248
349,894
Clim, мг/л
0,002
0,001
0,001
0,001
0,02
0,0003
0,01
0,004
0,002
0,002
0,003
0,01

14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Элемент
Cu
V
Zr
Hf
P
Si
B
Ce
Y
La
Ca
Mg
Линия, нм
324,754
311,837
343,823
339,979
178,222
185,005
182,577
407,347
377,433
379,477
396,847
279,553
Clim, мг/л
0,003
0,0003
0,0004
0,003
0,02
0,02
0,02
0,004
0,0002
0,0004
0,001
0,0001
24

25. Исследование рабочих параметров плазмы методами математического планирования эксперимента

Изменение контрастности (IА/IМ) исследуемой части спектра при изменении
рабочих параметров плазмы при АЭС ИСП анализе Ni-сплавов
Фактор
Единица
измерения
Нижний
уровень
Нулевой
уровень
Верхний
уровень
Шаг
варьирования
Расход распылительного
потока аргона
л/мин
0,6
0,75
0,9
0,15
Расход потока аргона,
формирующего плазму
л/мин
12,0
15,0
18,0
3,0
Мощность генератора
кВт
1,0
1,2
1,4
0,2
25

26. Исследование влияния времени измерения на величину предела определения Clim микроэлементов

Результаты оптимизации условий АЭС ИСП анализа Ni-сплавов
Элементы
Расход
распылительного
потока аргона,
л/мин
Расход потока
аргона,
формирующего
плазму, л/мин
Мощность
генератора,
кВт
Время
измерения
сигнала, с
Al, Cr, Co, Mo, W, Ta,
Nb, Ti, Re, Ru, Fe, Cu,
Mn, V, Zr, Hf
0,9
12
1,2
15
(менее 1% масс.)
Si, B, P, Mg, Ca, Y, La,
Ce, V, Mn, Fe, Cu
0,6
12
1,4
30
26

27. Выбор линий внутреннего стандарта (ВС) при АЭС ИСП определении элементов

Интенсивности элементов
Для того, чтобы
проверить
эффективность
использования
предварительно
выбранных линий
Ga, In, Sc
для Ni-сплавов
провели
эксперименты с
изменением
величины
кислотного фона,
концентрации
матричных
элементов и
параметров
плазмы
Интенсивности ВС
27

28.

Проверка правильности анализа с использованием СО
Проверку правильности анализа проводят
с использованием СО категории ГСО и CRM.
Полученные результаты АЭС ИСП анализа сравнивают с аттестованными
значениями СО с использованием t-критерия.
Элемент и
наименование СО
Ni-сплавов
Co
Al
Ta
W
212Х 4006
24X WASP3
SRM 1775
Н14в
Н15в
219X 1867
28Х 6253
IMZ-187
219X 1867
BS 800
IMZ-187
Н14в
Массовая доля, %
Аттестованное значение СО
± погрешность
Полученное значение
X̅ ± Δ (n=3, P=0,95)
0,042 ± 0,002
13,77 ± 0,05
33,35 ± 0,03
0,164 ± 0,006
4,02 ± 0,03
6,05 ± 0,04
0,057 ± 0,004
3,79 ± 0,03
4,05 ± 0,07
0,0056 ± 0,0005
6,93 ± 0,13
13,47 ± 0,07
0,039 ± 0,005
13,87 ± 0,35
33,15 ± 0,55
0,159 ± 0,009
4,03 ± 0,09
6,13 ± 0,12
0,054 ± 0,006
3,81 ± 0,06
3,99 ± 0,10
0,0063 ± 0,001
6,99 ± 0,10
13,55 ± 0,15
Сравнение по критерию
Стьюдента рассчитанного
t и tтаблич.
1,96 < 4,30
1,31 < 4,30
1,82 < 4,30
1,29 < 4,30
0,41 < 4,30
2,35 < 4,30
1,40 < 4,30
0,94 < 4,30
1,33 < 4,30
1,99 < 4,30
0,77 < 4,30
1,59 < 4,30
Если рассчитанный t-критерий меньше
t-табличного, следовательно, между данными нет значимых расхождений
28

29.

Разработка стандартных образцов состава сплавов
Индекс
СО
ВЖМ5У-1
ВЖМ5У-2
ВЖМ5У-3
ВЖМ5У-4
ВЖМ5У-5
Al
5,2
5,4
5,8
6,4
7,2
Cr
5,4
4,9
4,4
4,0
3,5
Co
7,5
7,9
9,0
9,6
10,9
W
7,1
5,8
5,6
4,8
4,5
Элементы
Mo
2,5
2,1
2,1
1,6
1,5
Ti
0,4
0,6
0,9
1,1
1,2
Ta
7,0
5,9
6,0
5,2
5,0
Re
3,3
3,5
4,0
4,3
4,9
Планирование состава СО
Отработка технологии
выплавки заготовок СО
сплавов разными методами
(направленная
кристаллизации и т.д.)
Исследование пористости
и однородности
материала заготовок СО
Установление аттестуемых
значений СО
29

30.

Результаты оценки характеристики однородности Sн для
легирующих элементов сплава ВЖМ5У (не более 2 % отн. )
Индекс СО
в комплекте
ВЖМ5У-1
ВЖМ5У-2
ВЖМ5У-3
ВЖМ5У-4
ВЖМ5У-5
Характеристика однородности Sн, масс. %
Co
0,029
0,045
0,038
0,048
0,026
Cr
0,026
0,028
0,022
0,018
0,016
W
0,012
0,012
0,014
0,013
0,005
Mo
0,005
0,004
0,003
0,002
0,001
Al
0,082
0,073
0,071
0,117
0,062
Ti
0,004
0,005
0,007
0,012
0,006
Ta
0,024
0,017
0,018
0,020
0,012
Re
0,015
0,014
0,021
0,009
0,008
Определение аттестованных значений масс. долей элементов в СО сплавов типа ВЖМ проводили по
методикам АЭС и МС ИСП и с использованием Государственного первичного эталона ГЭТ 196-2011
Погрешность аттестованных значений для легирующих элементов не более 3% отн.
Сплав
Комплект
ГСО, №
9573-2010
ВКНА-25
ВЖМ4-ВИ 9928-2011
9930-2011
ВКНА-1В
10124-2012
ВЖМ5У
ВЖМ7-ВИ 10624–2015
ВЖМ8-ВИ 10626–2015
Кол-во
элементов
9
12
13
17
15
13
30

31.

Разработка и изготовление СО состава сталей
и сплавов на основе Ni, Al, Ti, Mg, Co
Планирование состава СО
Отработка технологии
выплавки заготовок СО
сплавов (направленная
кристаллизации и т.д.)
Отработка технологии
деформации (Al-сплавы)
Исследование пористости и
однородности материала
заготовок СО
Установление аттестуемых
значений СО
31

32.

Разработка СО алюминиевого сплава ВСДП-16 с
помощью аддитивных технологий
Разработка СО катодного Al-сплава
ВСДП-16
Индекс СО
Цель: получение однородного
бездефектного материала,
ВСДП-16-1
содержание Ni в СО достигало 17% масс., ВСДП-16-4
что значительно выше предела его
ВСДП-16-5
растворимости в Al
Отливки
исходного материала
Процесс
«атомизации»
Ni
13,8
15,5
17,2
Элемент
Y
1,38
1,87
2,11
Микроструктура
однородная
Fe
0,042
0,322
0,64
Вид прожогов на
заготовках ВСДП-16
Достигнута хорошая однородность
Разброс содержания Ni и Y
в образцах составил менее 0,05%
32

33.

Стандартные образцы состава сплавов
За последние 10 лет в ВИАМ разработаны ГСО состава
сплавов ЖС6У, ЖС6К, ВЖМ7, ВЖМ8, ВЖЛ21, ВИН3, ВКС17,
ВКС18, В-1167, В-1461, В-1469, В-1480, В-1481, В-1977, Д16,
Д1, ВСДП-16, ВМЛ20, ВМД16, МЛ19, ВТ46.
Определение аттестованных значений масс. долей элементов в СО проводили с
использованием Государственного первичного эталона ГЭТ 196-2011
Погрешность аттестованных значений для легирующих элементов не более 3% отн.
Сплав
Аттестованные элементы
ЖС6У
Al, Cr, Co, W, Mo, Nb, Ti, C, Si, Mn, Fe, P, B, Zr, S, Hf, V
ВЖМ
(примеси)
P, V, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga, As, Se, Zr, Nb, Ru, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Hf, Tl,
Pb, Bi, In, S, Si, B, Mg, Ca, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Dy, Gd, Ho, Er, Si, B
В-1480
Li, Mg, Cu, Ag, Zn, Ca, Mn, Zr, Sc, Ti, Ce, Fe, Si
Д16
Cu, Mg, Mn, Ga, Zn, Fe, Si, Ti, Cr, Ni, Zr
МЛ19
Y, Nd, Zn, Zr, Al, Be, Cu, Fe, Ni, Si
ВТ46
Al, Sn, Zr, Mo, V, Nb, Fe, Si, C
33

34.

Предложение сотрудничества
Возможности лаборатории:
• Разработка, изготовление и аттестация СО состава металлов и
сплавов на различной основе.
• Поставка СО в разном виде – монолиты, стружка, порошок.
• Проведение исследований химического состава сплавов на соответствие
требований НД.
• Разработка методик измерений массовой доли элементов в металлах и
сплавах современными методами анализа.
34

35.

Спасибо
за внимание!
English     Русский Rules