Атомно-абсорбционный анализ в пищевой промышленности

1.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования «Вологодская государственная
молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина»
Атомно-абсорбционный анализ
в пищевой промышленности
Выполнила студент-магистрант 124 группы: Офицерова Т.М.
1
17.11.18

2.

Атомная спектроскопия - это метод
определения элементного состава вещества
по его электромагнитному или изотопному
спектру.
Существует три широко применяемых
спектрально-аналитических метода:
-атомно-абсорбционный,
- атомно-эмиссионный
- масс-спектральный.
2

3.

Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбционная
спектрометрия) метод количественного элементного анализа по
атомным спектрам поглощения (абсорбции)
Атомно-абсорбционная спектрометрия (AAS, AAC)
является одним из традиционных методов, используемых
для определения элементов в пищевых продуктах.
3

4.

В зависимости от способа получения
поглощающего слоя атомов выделяют 4
основных типа техники атомизации:
•Пламенная атомизация;
•Электротермическая атомизация;
•Гидридная техника;
•Метод «холодного пара».
4

5.

Пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия
(FAAS)
Для определения многих нутриентов и некоторых токсикантов,
присутствующих в пищевых продуктах, может использоваться FAAS.
При пламенной ААС проба готовится в жидком виде и распыляется в пламя.
Основной особенностью этой методики является атомизация, происходящая
в пламени.
Лампа HCL
или EDL
Пламя
Монохроматор
Детектор
Упрощенная схема пламенной AAC системы
5

6.

Результаты исследований элементного состава пищевых
продуктов с использованием FAAS.
Пищевые продукты
Элементы
Общих рационов
Ca, Cu, Mg, Na, P, Zn
Общих рационов и дубликатов
Cd, Cu, Mn, Zn
Дубликатов рационов
Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, K, Na, Zn
Фрукты
Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, K, Na, Zn
Орехи
Ca, Cu, Fe, Mg, Zn
Консервированные морепродукты
Fe, Zn
Консервированный тунец
Cd, Pb
Кофе
Ca, Cr, Fe, K, Mg, Mn, Ni, Sr, Zn
Кофе
Cb, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn,
Рис
Na
6

7.

Преимущества и недостатки
Преимущества:
•Возможность быстрого анализа
•Хорошая воспроизводимость
•Простота в эксплуатации
•Невысокая стоимость
Недостатки:
Чувствительность
•Динамический диапазон
•Требуются воспламеняемые газы
•Из-за воспламеняемых газов невозможна работа без участия
оператора
•Проба не должна содержать избыточных количеств растворенных
твердых веществ
7

8.

AAC c электротермической атомизацией
(ETA-AAS)
ETA-AAS можно использовать для определения элементов в пищевых
продуктах и токсичных элементов.
Лампа полого катода или
безэлектродная лампа
Графитовая
кювета
Монохроматор
Детектор
Упрощенная схема электротермической ААС системы
Проба вводится в графитовую трубку и электротермически
нагревается, проходя различные стадии до атомизации аналита.
В атомно-абсорбционной спектроскопии с атомизацией в графитовой
печи атомизация происходит в три стадии:
•Сушка
•Озоление
•Атомизация
8

9.

Результаты исследований элементного состава пищевых
продуктов с использованием ETA -AAS.
Пищевые продукты
Элементы
Общий рацион
Cd, Co,Pb,Ni
Общий дневной рацион
Cr
Дубликаты рациона, фруктовые
соки
Al
Мясо, молоко, овощи, крупы
As, Cd, Pb
Консервированные
морепродукты
Al, Cr, Cu, Pb
Детские каши
Cd,Pb
Зерновые продукты, мясо
молочные продукты, овощи,
фрукты
Cr, Mn
Пищевые продукты, готовые
блюда
Cd, Cr, Ni, Pb
9

10.

Преимущества и недостатки
Преимущества:
Высокая чувствительность благодаря тому, что
- вся проба атомизируется одновременно
- свободные атомы остаются в оптическом пути более длительное
время
•Сниженные объемы проб
•Возможен анализ ультраследовых количеств
•Может использоваться без участия оператора, даже ночью.
Недостатки:
Очень медленно работает
•Меньшее количество элементов может быть проанализировано
•Худшая воспроизводимость
•Больше химических интерференций (по сравнению с пламенной АА)
•Разработка методик требует наличия навыков
•Чаще требуется калибровка методом добавления внутренних
стандартов (по сравнению с пламенной ААС)
•Дорогие расходные компоненты (графитовые трубки)
10

11.

AAC c генерацией гидридов
(HG-AAS)
ААС с генерацией гидридов (HG-AAS) обычно применяется для
определения As и Se в пищевых продуктов.
Подходит для элементов, образующих летучие гидриды при реакции
с восстановителем, например, боргидридом натрия.
Преимущества
•Отделение некоторых элементов в виде гидридов, что может исключить
интерференции со стороны компонентов матрицы
•Хорошая чувствительность благодаря 100% эффективности отбора проб
•Хорошая воспроизводимость
•Более высокая скорость, чем у ААС с атомизацией в графитовой печи
Недостатки
•Применяется только для некоторых элементов
•Определенные химические интерференции
•Требует определенной пробоподготовки (аналит необходимо перевести в
определенную степень окисления)
11

12.

12

13.

AAC холодного пара
(CV-AAS)
Имеется много методов для определения Нg, однако по прежнему
основным методом, используемым для определения
Нg в пищевых
продуктах, остается CV-AAS.
Пар
Нg получают из аналитического раствора, используют
двухлористое олово или борогидрид натрия, и подают в ячейку для атомной
абсорбции. Существуют стандартные методы для определения Нg во
фруктах, овощах, рыбе. Недавние исследования с помощью CV-AAS
включали анализ пищевых продуктов общих рационов, различные пищевые
продукты и морепродукты.
Преимущества
•Устраняет многие интерференции со стороны компонентов матрицы
•Хорошая чувствительность благодаря 100% эффективности отбора проб
•Хорошая воспроизводимость
•Более высокая скорость, чем у ААС с атомизацией в графитовой печи
Недостатки
•Используется только для ртути
•Необходимо стабилизировать ртуть в растворе
13

14.

14

15.

15

16.

Список литературы
[[1] Скальный А. В., Рудаков И. А. Биоэлементы в медицине. —
Оникс 21 век, Мир, 2004. — С. 18—23. — 272 с.
[2] Якуничева Ю.В., Полянская И.С. Исследование элементного
состава пищи // Научная мысль XXI века, Кишинев. – 2018.
[3] Аналитическая химия. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме,
М. Отто. Т. 2. Атомно-абсорбционная спектроскопия. / Пер. с
англ. / Под ред. Л.Г. Борзенко - М.: Мир, 2004.- 726 с
[4] Этлеш С. (ред.-сост.) Методы анализа пищевых продуктов.
Определение компонентов и пищевых добавок/ С. Этлеш (ред.сост.). – Пер. с англ. – СПб.: Профессия, 2016.-564 с.
[5] Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
https://ru.wikipedia.org/wiki/%D (дата обращения 28.11.2018 г.). –
Заглавие с экрана.
16