АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1.1. Тонкослойная хроматография
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ТСХ – жидкостно-адсорбционная
Классификация
Хроматографические параметры
Идентификация
ТСХ
ТСХ. Количественный анализ
ТСХ. Количественный анализ
Препаративная ТСХ
Бумажная хроматография
Бумажная хроматография
Бумажная хроматография
Бумажная хроматография
Электрохимическое подавление для анионов
Электрохимическое подавление для катионов
658.00K
Category: chemistrychemistry

Аналитические методы

1. АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 1. Плоскостная хроматография 1.1. Тонкослойная хроматография

Аналитическая химия - 1

2. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Достоинства метода ТСХ:
прост по технике выполнения
позволяет анализировать микрообъекты
экспрессен
не требует
дорогостоящего
оборудования
Аналитическая химия - 1

3. ТСХ – жидкостно-адсорбционная

Подложка
+
- стекло
- пластмасса
- алюминий
Сорбент
- силикагель
- целлюлоза
- оксид алюминия
нанесение
пробы
сорбент
растворитель
стартовая
линия
подложка
Аналитическая химия - 1

4. Классификация

Варианты:
- восходящая
- нисходящая
- радиальная
Режим подачи элюента:
- непрерывный
- многократный
- ступенчатый
- градиентный
- двумерный
Аналитическая химия - 1

5. Хроматографические параметры

а
б
в
Rf = x/L
Слой
сорбента
Rf 0.1
Капли
образца
г
Фронт
Фронт
растворителя
растворителя
H = L/N = Ly2/16x2
д
y2
A
B
x2
y1
RS=2(x2–х1)/(y1+y2)
L
x1
Стартовая
линия
C
α=(1/Rf1–1)/(1/Rf2–1)
Аналитическая химия - 1

6. Идентификация

Просмотр хроматограммы
- флуоресцентный агент
в слое сорбента (УФ)
- эксикатор с йодом
- пульверизатор с
реагентом-проявителем
Аналитическая химия - 1

7. ТСХ

Качественный анализ
сравнение величины Rf соединения,
находящегося в смеси (Rfi), со значением
Rf стандартного
образца (Rfст)
Rf i = xi/L
Rfст = xст/L
Аналитическая химия - 1
L
xi
xст

8. ТСХ. Количественный анализ

Непосредственно на хроматограмме
- по размеру пятна
- спектрофотометрически по спектрам
поглощения и отражения
- флуориметрическим методом
- рентгенофлуоресцентным методом
- радиометрическим методом
Аналитическая химия - 1

9. ТСХ. Количественный анализ

Анализируемое вещество
вымывают из слоя сорбента после
вырезания зоны, полученный
раствор анализируют
спектрофотометрическим методом
флуориметрическим методом
атомно-абсорбционным методом
Аналитическая химия - 1

10. Препаративная ТСХ

Фронт
растворителя
Полосы
компонентов
Стартовая
полоса
Ватный тампон
ТСХ-пластинка
Аналитическая химия - 1

11.

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
1. Плоскостная хроматография
1.2. Бумажная хроматография
Аналитическая химия - 1

12.

Бумажная хроматография
По механизму разделения –
распределительная
хроматография
Варианты:
НФ - полярная, ПФ – неполярная
(гидрофобная)
Обращенно-фазовый вариант – неполярная
(гидрофобная) НФ, полярная ПФ
Аналитическая химия - 1

13. Бумажная хроматография

Варианты:
- восходящая
- нисходящая
- радиальная
- двумерная
Фронт
растворителя
Хроматографическая
камера
Место выреза
хвостика
Аналитическая химия - 1
Место
нанесения
пробы

14.

Определение катионов металлов
методом бумажной хроматографии
Для разделения катионов металлов методом одномерной
восходящей бумажной хроматографии в качестве подвижной
фазы применяют смесь соляная кислота-ацетон в соотношении
80:20, а в качестве проявителей – соответствующие реагенты.
Пробка с
крючком
Финишная
линия
Стеклянный
цилиндр
L = 10 см
14 см
х
Растворитель
2 см
Стартовая
линия
2 см
Аналитическая химия - 1

15. Бумажная хроматография

Прорезь для закрепления
на крючке
Финишная
линия
Расстояние, пройденное
растворителем
L = 10 см
14 см
х
Расстояние,
пройденное
веществом
Стартовая
линия
Место нанесения
пробы капилляром
2 см
2 см
Аналитическая химия - 1

16. Бумажная хроматография

Катион
х = Rf × L
М1
М2
М3
М4
Rf
х
Величины Rf определяемых катионов
Катион
Cr3+
Ni2+
Rf
0.02
0.13
Катион
Cu2+
Zn2+
Rf
0.77
0.94
Al3+
Mn2+
Co2+
0.15
0.25
0.54
Cd2+
Bi3+
Fe3+
1.00
1.00
1.00
Pb2+
0.7
Аналитическая химия - 1

17. Бумажная хроматография

Реагенты-проявители
Катионы
Реагенты
Ni2+
1 % ДМГО (реактив Чугаева), пары NH3 (конц)
Красный
Mn2+
Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
Синий
Co2+
насыщ. NH4NCS, ацетон
Синий
Cu2+
K4[Fe(CN)6]
Буро-красный
Pb2+
KI
Желтый
Zn2+
Дитизон
Красный
Cd2+
Тиомочевина, NH3
Желтый
Fe3+
K4[Fe(CN)6]
Синий
Bi3+
о-оксихинолин, KI
Оранжевый
Cr3+
Смесь 2 М NaOH и 3% H2O2, бензидин
Синий
Al3+
Ализарин, пары NH3 (конц)
Розовый
Аналитическая химия - 1
Окраска зоны

18. Электрохимическое подавление для анионов

На электродах – разложение воды
Аналитическая химия - 1

19. Электрохимическое подавление для катионов

Аналитическая химия - 1
English     Русский Rules