Training1к

1. GC Theory & Operation

GC Theory & Operation
The world leader in serving science
DSQ, ISQ, ITQTraining
продукт поддержки
MS ANALYTICA, Москва

2. Распорядок работы

День 1
День 2
Анализ Autotune
Создание метода анализа
Проведение анализа
основы GC
Теория
Разборка и идентификация
деталей
Установка конфигурирование
системы
Настройка Auto Tune
День 3
Обслуживание ГХ ,МС
Чистка источника
,установка колонки
,лайнера, септы.
День 4
Качественный анализ
Количественный анализ
2

3. Introduction

Day 5
Probe Analysis
Questions and Answers
Course evaluation
Certificates
3

4. GC Theory & Operation

GC Theory & Operation
The world leader in serving science
Основные понятия
GC, SSL and Columns

5. Базовая система ГХ

Gas Filter
Flow Control
5

6. Базовая система ГХ-МС

Basic GC/MS System
Gas Filter
Mass Detector
Flow Control
Spectral Data
6

7. TRACE GC Keypad

4-х линейный дисплей
Световая
информация
Параметры
Статус -Not Ready,
Standby, or Ready
condition.
Помощь для
каждого параметра
Програмирование
параметров во времени
AS и НS контроль
7

8. Сплит-сплитлес инжектор

Основные преимущества
Прочный с высоким уровнем
contaminents
Легко, устанавливать и работать
Метод регулирует ввод образца в
колонку, что позволяет использовать
испаритель для высоких и низких
концентрационных образцов
Может оптимизирован для
максимального исполнения в
разделении или способе без
разделения
8

9. Splitless испаритель

Additional
Insulating
Septum
Purge
Carrier
Split Line
80 mm
Syringe
Splitless
Liner
Length of Column
Inside Injector = 64 mm
Capillary
Column
77001-1416
970805
9

10. Split испаритель

Additional
Insulating
Septum
Purge
Carrier
Split Line
50 mm
Syringe
Glass Liner
5 mm ID
Splitting Point
Injector
Chamber
Liner
Length of Column
Inside Injector = 40 mm
Terminal
Fitting
Carrier
Pathway
Column
10
Capillary
Column
7001-1417
970810

11. Колонки и разделение

Для основного компонентного разделения, надо учитывать,
следующие условия :
Параметры колонки
Стационарную фазу
Мобильную фазу
Температуру
Скорость потока мобильной фазы
11

12. Разделение компонентов в изотерме

Легкие вещества
Тяжелые
вещества
Движение потока
дно реки
Как в реке тяжелые объекты двигаются
медленнее
12

13. Сходство Фазы и Мобильной Фазы

Mobile
phase
сильный
Слабый
Stationary
Phase
13
Мобильная фаза и
неподвижная фаза
обращаются через фазу
границы
разные растворенные
вещества имеют разные
сходство с жидкой фазой и
мобильной фазой
Различие линейной скорости
заканчивается разделением

14. Разделение

Concentration
At exit
Разделение
Chromatogram
Time
14

15. хроматограмма

Signal intensity of detector
хроматограмма
tR
tR : время удерживания
t0 : мертвое время
A : площадь пика
h : высота пика
Peak
t0
h
A
Time
15

16. колонки

1. Length 12-60m (100m on occasion)
Капиллярные колонки
2. Outer diameter 0.1, 0.22, 0.32, 0.53mm
3. Material : fused silica, inert metal
Capillary (i.d. 0.25mm, 0.5mm)
(inert, elastic)
4. The types of liquid phase are small in number.
XX-1, 5, 10, 20
Stationary phase (Liquid coating)
Selection of liquid phase is less important
because of high theoretical number(over 100,000)
внимание: Все жидкие фазы имеют минимум и максимум рабочей
температуры. превышение максимальной температуры удалит жидкую
фазу из колонки таким образом уничтожит колонку и загрязнит детектор
16

17. Ðàçäåë 7 Колонки

Колонки
Îáñóæäåíèå îòëèчèÿ íàáèâíûõ êîëîíîê îò êàïèëëÿðíûõ
Ñïîñîáû ïîäñчåòà ýôôåêòèâíîñòè êîëîíêè è ðàçðåøàþùåé
ñïîñîáíîñòè êîëîíêè
Ââåäåíèå â âûñîêîñêîðîñòíóþ ãàçîâóþ õðîìàòîãðàôèþ
Ïîÿñíåíèå ïàðàìåòðà “ñåëåêòèâíîñòü êîëîíêè”
Îáñóæäåíèå ñïîñîáîâ óõîäà çà êîëîíêàìè
Ðåêîìåíäàöèè ïî ðàáîòå ñ íåèçìåííîé òåìïåðàòóðîé è ñ çàïðîãðàììèðîâàííûì èçìåíåíèåì
òåìïåðàòóðû òåðìîñòàòà
17

18. Òèïû êîëîíîê

полая (капиллярная)
набивная
обычная
Колонка со
сферическими
частицами
Обычные
Сферические
набивные и
частицы с
микронабивные пористым слоем
набивные
Äëèíà (ì)
Внутреннийдиаметр(мм)
Скорость потока (мл/мин)
Падение давления (фунты на кв дюйм)
Нагрузочная емкость
0,5-10
2-4
10-60
10-90
100 нг/пик
18
Полый капилляр
с пленкой
неподвижной
фазы на стенках
(WCOT)
Полый капилляр с
пористым слоем
на стенках
серии
530
5-100
0,530
4-30
1-20
WCOT
(широкие)
5-100
0,3-0,75
1-30
1-40
100 нг/пик
WCOT
(узкие)
5-100
0,05-0,3
0.3-1.0
5-90
50 нг/пик

19. Ðàçäåëåíèå ðåàëèçóåòñÿ çà ñ÷åò ïðîöåññà ðàñïðåäåëåíèÿ

Ïîäâèæíàÿ
ôàçà
образец
19
Неподвижная
фаза

20. Ãàçîàäñîðáöèîííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ

10% прикладных задач
Адсорбент
Набивные колонки
Газ-носитель
Адсорбент в качестве наполнителя колонки
Пористые частицы с большой
площадью поверхности
Капиллярные колонки: полые с пористым слоем на стенке(типа
PLOT)
Газ-носитель
20

21. Ðàñïðåäåëèòåëüíàÿ ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ

Наполнитель с жидкой фазой для организации распределительного
процесса
Набивные колонки
Газ-носитель
Твердая
подложка
Жидкая фаза
Сильно пористая, с очень
большой площадью поверхности
Капиллярные колонки
Полые, со слоем жидкости на стенках(WCOT)
Жидкая фаза
21

22. Ðàñïðåäåëèòåëüíàÿ ãàçîâàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (GLC)

(90% всех прикладных задач)
Ðàçäåëåíèå çà ñчåò ðàñïðåäåëåíèÿ âåùåñòâ,
õàðàêòåðèçóþùèõñÿ ðàçíîé ðàñòâîðèìîñòüþ, â íåïîäâèæíîé ôàçå
Âåùåñòâà ðàçäåëÿþòñÿ ïî ðàçíîñòè ïîëÿðíîñòè (ñêàçûâàþùåéñÿ
íà âçàèìîäåéñòâèè äèïîëüíûõ ìîìåíòîâ)
Îáûчíî
“Ïîäîáíîå ðàñòâîðÿåò ñåáå ïîäîáíîå”
èëè
Ïîëÿðíîå âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïîëÿðíûì
Ïðèìåð:
Ñïèðòû ïîëÿðíû
Êàðáîâàêñ - ïîëÿðíàÿ æèäêàÿ ôàçà
22

23. Ìîäåëü õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî ïðîöåññà

Разделение веществ,
поток
A
B
C
D
23

24. Õàðàêòåðèñòèêè îáåñïå÷èâàåìîãî êîëîíêîé ðàçäåëåíèÿ

Ýôôåêòèâíîñòü:
Ñïîñîáíîñòü êîëîíêè ôîðìèðîâàòü îñòðûå ïèêè
Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü: Ñïîñîáíîñòü êîëîíêè îòäåëèòü äâà ïèêà äðóã îò äðóãà
Ñåëåêòèâíîñòü:
Ñïîñîáíîñòü êîëîíêè îòðåàãèðîâàòü íà õèìèчåñêèå è
(èëè) ôèçèчåñêèå ðàçëèчèÿ äâóõ ïèêîâ
õîðîøåå
õîðîøåå
плохое
плохое
24

25. Ïîäñ÷åò ýôôåêòèâíîñòè

Ìû õîòåëè áû çíàòü ôàêòèчåñêîå âðåìÿ,
çàòðàчèâàåìîå êîìïîíåíòîì îáðàçöà â
íåïîäâèæíîé ôàçå
Ðàñòâîðåííîå âåùåñòâî
Ìîìåíò
ââåäåíèÿ
îáðàçöà
Èíåðòíûé
ãàç
tm
t ' =
R
tR - t
m
t ' 2
R
n = 5,545
Wh
t R ' = ñêîððåêòèðîâàííîå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ
t'
R
tR
Âðåìÿ
n = ôàêòèчåñêîå чèñëî òåîðåòèчåñêèõ òàðåëîê
Äàâàéòå ñâÿæåì чèñëî “n” ñ äëèíîé êîëîíêè
чèñëî òåîðåòèчåñêèõ
òàðåëîê íà ìåòð (N) =
n
L
Âûñîòà, ýêâèâàëåíòíàÿ îäíîé òåîðåòèч
èëè
(HETP) = L
n
Òàêèì îáðàçîì, чåì ýôôåêòèâíåå êîëîíêà, òåì áîëüøå "N”, íî ìåíüøå "HETP"
25

26. Èçìåðåíèå ëèíåéíîé ñêîðîñòè è ñêîðîñòè ïðîòîêà

äëèíà êîëîíêè (ñì)
Ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü =
Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ èíåðòíîãî ãàçà (ñåê)
Äëèíó êîëîíêè îïðåäåëèì ïî ôîðìóëå
Äëèíà = Пdk ,
ãäå d - äèàìåòð âèòêà êîëîíêè íà ðàìêå ñ êîëîíêîé
k - чèñëî âèòêîâ êîëîíêè
П = 3.14
Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ èíåðòíîãî ãàçà îöåíèâàåòñÿ áëàãîäàðÿ:
îöåíêå âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ ïèêà ðàñòâîðèòåëÿ (åñëè ýòîò ïèê âûõîäèò ïåðâûì)
ââåäåíèþ 5 ìë ïàðà áóòàíà èç çàæèãàëêè (ò.å. ïî âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ ïèêà
áóòàíà)
Ñêîðîñòü ïðîòîêà â ìë/ìèí ìîæíî âû÷èñëèòü ïî ëèíåéíîé ñêîðîñòè, äëÿ чåãî
èñïîëüçóåòñÿ ôîðìóëà:
2
Ñêîðîñòü ïðîòîêà (ìë/ìèí) = Пr m60 ,
ãäå: r - âíóòðåííèé ðàäèóñ êîëîíêè (ñì)
m - ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü (ñì/ñåê)
60 - êîýôôèöèåíò äëÿ ïåðåñ÷åòà èç ñåêóíä â ìèíóòû
26

27. Çàâèñèìîñòü ýôôåêòèâíîñòè îò ëèíåéíîé ñêîðîñòè ãàçà-íîñèòåëÿ

Ýôôåêòèâíîñòü çàâèñèò îò ëèíåéíîé
èëè îáúåìíîé ñêîðîñòåé ãàçàíîñèòåëÿ
+Cm
Ñàìîé íèçêîé òîчêîé ãðàôèêà
îïðåäåëÿþòñÿ íàèìåíüøàÿ âûñîòà,
ýêâèâàëåíòíàÿ îäíîé òåîðåòèчåñêîé
òàðåëêå (HETP), èëè íàèáîëüøåå
чèñëî òåîðåòèчåñêèõ òàðåëîê (ò.å.
ýòîé òîчêå ñîîòâåòñòâóåò
íàèâûñøàÿ ýôôåêòèâíîñòü). Ïðè
ïîëüçîâàíèè êàïèëëÿðíûìè êîëîíêàìè,
чëåíà "A" íåò
HETP
HETP = A +
B
m
Äèôôóçèÿ
ìîëåêóë
B{
C Ñîïðîòèâëåíèå ìàññîïåðåäàчå
}
} A Âèõðåâàÿ äèôôóçèÿ
m
( îïò m)
Ãðàôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû, ýêâèâàëåíòíîé îäíîé òåîðåòèчåñêîé òàðåëêå (HETP), îò
ëèíåéíîé ñêîðîñòè èçâåñòåí êàê ãðàôèê Âàí-Äååìòåðà
Âåëèчèíà ëèíåéíîé ñêîðîñòè, ñîîòâåòñòâóþùàÿ ìèíèìàëüíîé òîчêå ãðàôèêà, îêàçûâàåòñÿ
îïòèìàëüíîé (ò.å. äàþùåé íàèáîëüøóþ ýôôåêòèâíîñòü)
27

28. Îïòèìàëüíàÿ ñêîðîñòü ïðîòîêà

Îáûчíî, ïîäîáðàòü îïòèìàëüíûå çíàчåíèÿ äëÿ êîíêðåòíîé êîëîíêè ìîæíî ïîëüçóÿñü
ñëåäóþùèìè îáùèìè óêàçàíèÿìè:
Íàáèâíûå êîëîíêè
Äèàìåòð êîëîíêè
Îïòèìàëüíàÿ
ñêîðîñòü ïðîòîêà
ãàçà-íîñèòåëÿ
1/4 äþéìà
1/8 äþéìà
50-60 ìë/ìèí
20-30 ìë/ìèí
2,6 - 3,2 ñì/ñåê
4,2 - 6,3 ñì/ñåê
Ñåðèè 530 (òèïà megabore)
3-5 ìë/ìèí
22 - 38 ñì/ñåê
0,320 ìì (ñ áîëüøèì âíóòðåííèì äèàìåòðîì)
1-3 ìë/ìèí
20 - 41 ñì/ñåê
0,200 ìì (ñ ìàëûì âíóòðåííèì äèàìåòðîì)
0,5-1 ìë/ìèí
21 - 32 ñì/ñåê
0,100 ìì (âûñîêîñêîðîñòíûå)
0,2-0,5 ìë/ìèí
42 - 106 ñì/ñåê
Îïòèìàëüíàÿ ëèíåéíàÿ
ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ
Êàïèëëÿðíûå êîëîíêè
28

29. Ïðèíÿòèå ðåøåíèÿ îá ýôôåêòèâíîñòè

Íàáèâíàÿ êîëîíêà ñ äèàìåòðîì
1/8 äþéìà
Ýôôåêòèâíîñòü
êîëîíêè
Èñêëþчèòåëüíàÿ
HETP (ñì)
N
Êàïèëëÿðíàÿ êîëîíêà ñ
äèàìåòðîì 0,2 ìì
N
HETP (ñì)
> 500
< 0,06
> 5000
<2x10-4
Õîðîøàÿ
300-500
0,06-0,10
3000-5000
2-3x10-4
Ñíîñíàÿ
200-300
0,10-0,15
2000-3000
Ñîìíèòåëüíàÿ
< 100
> 0,03
< 1000
Ãäå:
HETP = Ln
N=
n
L
3-5x10-4
>1x10-3
- чèñëî òåîðåòèчåñêèõ òàðåëîê
- âûñîòà, ýêâèâàëåíòíàÿ îäíîé òåîðåòèчåñêîé òàðåëêå
29

30. Êàê ïîâûñèòü ýôôåêòèâíîñòü êîëîíêè

1. Âîñïîëüçîâàòüñÿ êîëîíêîé ñ áîëåå ìàëûì äèàìåòðîì
2. Âîñïîëüçîâàòüñÿ êîëîíêîé ñ áîëåå íèçêèì % (ñ áîëåå
òîíêîé ïëåíêîé) íåïîäâèæíîé ôàçû
3. Ââîäèòü ìåíüøèé îáúåì îáðàçöà
4. Âîñïîëüçîâàòüñÿ áîëåå короткой êîëîíêîé
5. Âîñïîëüçîâàòüñÿ çàïðîãðàììèðîâàííûì èçìåíåíèåì òåìïåðàòóðû
òåðìîñòàòà äëÿ ïîëóчåíèÿ áîëåå îñòðûõ ïèêîâ íà ñðåäíåì óчàñòêå è
áëèæå ê êîíöó õðîìàòîãðàììû
@
Äîñòèæèìàÿ ýôôåêòèâíîñòü êîëîíêè çàâèñèò îò ïðàâèëüíîñòè âûáîðà ñïîñîáà
ââåäåíèÿ îáðàçöà. чòîáû èçáåæàòü ðàçìûâàíèÿ çîíû, îáðàçöû äîëæíû ââîäèòüñÿ â âèäå
êîìïàêòíî ñæàòîé, áûñòðî ïåðåìåùàþùåéñÿ çîíû
30

31. Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü

Èíòåíñèâíîñòü ñèãíàëà
RT = 5.10
6.0E
5
Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü - ýòî ìåðà
ñïîñîáíîñòè êîëîíêè ðàçäåëèòü äâà ïèêà
RT = 4.59
RT = 4.41
Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü
5.0E
5
4.0E
5
3.0E
5
Ðàçðåøàþùàÿ ñïîñîáíîñòü îïðåäåëÿåòñÿ ïî
äâóì ñîñåäíèì ïèêàì, êîòîðûå ìû õîòèì
ðàçäåëèòü. Êàê ïðàâèëî, âûáèðàþò íàèáîëåå
òðóäíóþ ïàðó ïèêîâ ( åñëè ýòè ïèêè óäàñòñÿ
óñïåøíî ðàçäåëèòü, òî ðàçäåëåíèå îñòàëüíûõ
ïèêîâ áóäåò ãàðàíèðîâàíî)
2.0E
5
R=
1.0E
5
4
4
.
5
5
5
Âðåìÿ (ìèíóòû)
.
5 31
1,18 ( RT - RT1 )
2
(W + W )
2
1
R = 1,5 äàåò ðàçäåëåíèå íà óðîâíå
áàçîâîé ëèíèè
6

32. Ñíèæåíèå ïðîäîëæèòåëüíîñòè àíàëèçà

Çà ñчåò êîëîíêè
Çà ñчеò ïðîчèõ инðóìåíòàëüíûõ
ïàðàìåòðîâ
• Áîëåå êîðîòêàÿ êîëîíêà
• Áîëåå ìàëûé
• Äðóãîé òèï ãàçà-íîñèòåëÿ
âíóòðåííèé äèàìåòð
• Áîëåå òîíêàÿ ïëåíêà
íåïîäâèæíîé ôàçû
òåìïåðàòóðû
• Áîëåå âûñîêàÿ òåìïåðàòóðà ïðè
ðàçäåëåíèè, âûïîëíÿåìîì ïðè
íåèçìåííîé òåìïåðàòóðå
• Áîëåå âûîêàÿ ñêîðîñòü ïðîòîêà
ãàçà-íîñèòåëÿ
• Áîëåå âûñîêàÿ ñêîðîñòü èçìåíåíèÿ
Ïîëüçóéòåñü âûñîêîñêîðîñòíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèåé!
32

33. Ïîëüçîâàíèå âûñîêîñêîðîñòíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèåé

толуол Ароматические
соединения С8
Ароматические
соединения С9 и
выше
бензол
Колонка с внутренним
диаметром 0,32 мм;
гелий; введение 0,5 мкл с
коэфициентом деления
200:1
нафталины
5 мин
18,2 мин
Колонка с внутренним
диаметром 0,10 мм;
водород; введение 0,1
мкл с коэфициентом
деления 800:1
1,2 мин
3,5 мин
33

34. Ñîîáðàæåíèÿ, êîòîðûå ñëåäóåò ó÷èòûâàòü ïðè ïåðåõîäå ê âûñîêîñêîðîñòíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè

• Ïîëüçóéòåñü êîëîíêàìè ñ áîëåå ìàëûì äèàìåòðîì
Áûñòðûå âûñîêîýôôåêòèâíûå ðàçäåëåíèÿ ñëîæíûõ îáðàçöîâ
•Òðåáîâàíèÿ ê àïïàðàòóðíîé îñíàñòêå
Èñïîëüçóþòñÿ áîëåå âûñîêèå ñêîðîñòè çàïðîãðàììèðîâàííîãî èçìåíåíèÿ
òåìïåðàòóðû
Íåîáõîäèìû áîëåå âûñîêèå äàâëåíèÿ íà óñòðîéñòâå äëÿ ââåäåíèÿ îáðàçöà
(îñíàùåíèå ñèñòåìîé ýëåêòðîííîãî ðåãóëèðîâàíèÿ ïîòîêîâ)
Òðåáóåòñÿ áîëåå âûñîêàÿ ñêîðîñòü ñáîðà äàííûõ
Íóæíî ââîäèòü ìåíüøèå îáúåìû îáðàçöà (èñïîëüçóþòñÿ áîëåå âûñîêèå
êîýôôèöèåíòû äåëåíèÿ ïîòîêà)
Äëèíà êîëîíêè ðàâíà 10 - 20 ìåòðàì
Çàìåíà òèïà ãàçà-íîñèòåëÿ ìîæåò ñóùåñòâåííî ñîêðàòèòü ïðîäîëæèòåëüíîñòü
àíàëèçà
34

35. Âëèÿíèå òèïà ãàçà-íîñèòåëÿ íà ýôôåêòèâíîñòü è ðàçðåøàþùóþ ñïîñîáíîñòü

HETP
(ìì)
1,2
колонка OV-101;
25 м х0,25 мм;
толщина пленки N2
фвзы 0,4микрона
C17 ïðè 175ãðàäóñàõ
k' = 4,95
Àçîò
(58 ñì/ñåê)
Ãåëèé
(58 ñì/ñåê)
Âîäîðîä
(58 ñì/ñåê)
1,0
0,8
He
0,6
H2
Êâàðöåâàÿ êîëîíêà
SE-52; 15 ì õ 0,25 ìì;
ïðè íåèçìåííîé
òåìïåðàòóðå 150
ãðàäóñîâ
0,4
0,2
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Ñðåäíÿÿ ëèíåéíàÿ ñêîðîñòü (ñì/ñåê)
R = 1,17
R = 1,37
Âëèÿíèå òèïà ãàçà-íîñèòåëÿ íà ðàçðåøàþùóþ
ñïîñîáíîñòü, îöåíèâàåìóþ ïî ðàçäåëåíèþ
í-ãåïòàäåêàíà è ïðèñòàíà
Ãðàôèêè çàâèñèìîñòè ýôôåêòèâíîñòè äëÿ êîëîíêè OV101 (äëèíà 25 ì; âíóòðåííèé äèàìåòð 0,25 ìì; òîëùèíà
ïëåíêè ôàçû 0,4 ìèêðîíà
35

36. Ðåôîðìèíã-áåíçèí

Ïåðåõîä ê ïîëüçîâàíèþ âîäîðîäîì óñêîðÿåò àíàëèç!
A
колонка Tr-Wax; 30 м х0,32 мм толщина
пленки фазы 0,5 микрон; гелий
10
0
5
колонка Tr-Wax; 10 м х0,10 мм толщина
пленки фазы 0,2 микрон; гелий
B
0
1
2
3
4
минуты
5
колонка Tr-Wax; 10 м х0,10 мм толщина
пленки фазы 0,2 микрон; водород
C
0
минуты
15
1
2
3
36
4
минуты

37. Ñåëåêòèâíîñòü æèäêîé ôàçû

5% ôåíèëìåòèëñèëîêñàíà
3
2
1
6
7
4
5
36
14
8
9
50 % ôåíèëìåòèëñèëîêñàíà
2
9
8
7
37
1. C11
2. 4-õëîðôåíîë
3. 1-äåöèëàìèí
4. C13
5. ìåòèëêàïðàò
6. C14
7. àöåíàôòèëåí
8. 1-äîäåêàíîë
9. C15

38. Ñîîáðàæåíèÿ, ó÷èòûâàåìûå ïðè âûáîðå êîëîíêè

1. Ïîäëåæàùèé ðàçäåëåíèþ îáðàçåö
2. Äèàìåòð êîëîíêè
3. Íåïîäâèæíàÿ ôàçà
4. Äëèíà êîëîíêè
5. Òîëùèíà ïëåíêè íåïîäâèæíîé ôàçû èëè % íàãðóçêè
íåïîäâèæíîé ôàçîé
A. Íàãðóçîчíàÿ åìêîñòü
Á. Ñòåïåíü óäåðæèâàíèÿ
Â. Èíåðòíîñòü
Ã. Ýôôåêòèâíîñòü
Ä. Ñòåïåíü óíîñà íåïîäâèæíîé ôàçû èç êîëîíêè
38

39. Âûáîð êîëîíêè

Ïîïûòàéòåñü âîñïîëüçîâàòüñÿ èìåþùåéñÿ êîëîíêîé
Ñïðîñèòå ñîâåòà ó êîëëåã
Ïðîñìîòðèòå ïóáëèêàöèè, ïîñâÿùåííûå àíàëîãè÷íûì
ðàçäåëåíèÿì
Åñëè èìåþòñÿ ñîìíåíèÿ, ïîïðîáóéòå âîñïîëüçîâàòüñÿ
íåïîëÿðíûìè êîëîíêàìè (òàêèìè êàê Tr-1 èëè Tr-5)
Ýòè ðåêîìåíäàöèè äàþò âîçìîæíîñòü ïðèñòóïèòü ê ðàáîòå, íî âñå
ðàâíî ïðèäåòñÿ çàòðàòèòü âðåìÿ íà îïòèìèçàöèþ ðàçäåëåíèÿ
39

40. Ïðèìåð: ðåøåíèе ïðèêëàäíîé çàäà÷è-определение бифенилов в продуктах питания

программно-аппаратного комплекса, используемого как в лабораторных, так и производственных условиях.
Ïðèìåð: ðåøåíèе ïðèêëàäíîé çàäà÷è-определение бифенилов в
продуктах питания
Рис. 1. Анализ содержания полихлорированных бифенилов в продуктах питания.
(10 мкг/мл суммарно) на капиллярной колонке SE-54 длиной 30м согласно методическим указаниям МУК 4.1.1023–01.
40

41. Çàâèñèìîñòü âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ îò òîëùèíû ïëåíêè ôàçû

Áåíçèí 95
Êîëîíêà Tr-5 (15 ì õ 0,25 ìì)
Òîëùèíà ïëåíêè ôàçû
(ìèêðîíû)
0,05
2
4
3
5
6
0,15
4
1
2
3
0,80
5
80
20
(градусы цельсия)
Èçìåíåíèå ñî ñêîðîñòüþ 2îÑ/ìèí
Àíàëèç áåíçèíà íà êîëîíêàõ ñ ðàçëè÷íîé òîëùèíîé ïëåíêè íåïîäâèæíîé ôàçû
41

42. Â êàòàëîãå ìîæíî íàéòè ñëåäóþùèå ñâåäåíèÿ:

Òîðãîâóþ ìàðêó íåïîäâèæíîé ôàçû
Ïîÿñíåíèå õèìèчåñêîé ñòðóêòóðû íåïîäâèæíîé ôàçû
Çàìåíÿþùèå èëè ýêâèâàëåíòíûå íåïîäâèæíûå ôàçû
Òèï ðàñòâîðèòåëÿ
Ìèíèìàëüíóþ è ìàêñèìàëüíóþ òåìïåðàòóðû
Ïðèìåðû ðåøåíèÿ ïðèêëàäíûõ çàäàч
42

43. Óõîä çà êîëîíêîé: êîíäèöèîíèðîâàíèå

Ïåðåä íàчàëîì ðàáîò, íîâûå êîëîíêè êîíäèöèîíèðóéòå (чòîáû óäàëèòü èç íèõ îñòàòîчíûå
êîëèчåñòâà ðàñòâîðèòåëÿ)
Èñïîëüçóåìóþ ïðè êîíäèöèîíèðîâàíèè òåìïåðàòóðó âûáèðàéòå ñ óчåòîì ñëåäóþùèõ
ñîîáðàæåíèé:
– Òåìïåðàòóðà äîëæíà áûòü äîñòàòîчíî âûñîêîé äëÿ óäàëåíèÿ ïëîõî ëåòóчèõ âåùåñòâ
– Òåìïåðàòóðà äîëæíà áûòü äîñòàòîчíî íèçêîé, чòîáû íå ñîêðàòèòü ñðîê ñëóæáû êîëîíêè
è чòîáû óíîñ íåïîäâèæíîé ôàçû èç êîëîíêè îêàçàëñÿ ìèíèìàëüíûì
– Ïðè ïîëüçîâàíèè áîëåå íèçêîé òåìïåðàòóðîé êîíäèöèîíèðîâàíèÿ òðåáóåòñÿ áîëåå
ïðîäîëæèòåëüíûé ïåðèîä êîíäèöèîíèðîâàíèÿ
– Ïî äàííûì ôèðìû, èçãîòîâèâøåé êîëîíêó, ïðîâåðüòå ìàêñèìàëüíóþ äîïóñòèìóþ òåìïåðàòóðó
(ïðè ïðåâûøåíèè êîòîðîé ìîæíî èñïîðòèòü íåïîäâèæíóþ æèäêóþ ôàçó)
Êîíдèöèîíèðîâàíèå ìîæíî ïðîèçâîäèòü áëàãîäàðÿ
– Ìíîãîêðàòíîìó ïåðèîäèчåñêîìó (çàïðîãðàììèðîâàííîìó) èçìåíåíèþ òåìïåðàòóðû òåðìîñòàòà
äî òåõ ïîð, ïîêà ýêñïëóàòàöèîííûå õàðàêòåðèñòèêè êîëîíêè íå óëóчøàòñÿ
43

44. Õðàíåíèå êîëîíîê

Êîëîíêà òðåáóåò áåðåæíîãî óõîäà è òîãäà, êîãäà íå èñïîëüçóåòñÿ
Êðàéíå âàæíû ñëåäóþùèå äâà óêàçàíèÿ:
1. Õðàíèòå êîëîíêó òàê, чòîáû îíà íå ìîãëà îêàçàòüñÿ
ïîöàðàïàííîé. Åñëè òàêîå ïîâðåæäåíèå áóäåò äîïóùåíî,
ñòðåññ (êîòîðîìó êîëîíêà ïîäâåðãàåòñÿ ïðè íàãðåâå) ìîæåò
îêàçàòüñÿ íàñòîëüêî áîëüøèì, чòî â ñëàáîé òîчêå êîëîíêà
ïåðåëîìèòñÿ
2. Êîíöû êîëîíêè çàêðûâàéòå çàãëóøêàìè, чòîáû ïðåäîõðàíèòü
íåïîäâèæíóþ ôàçó îò ïðîíèêíîâåíèÿ â íåå êèñëîðîäà è êàêèõíèáóäü çàãðÿçíèòåëåé
Ïðè ïîëüçîâàíèè êâàðöåâûìè êîëîíêàìè íå çàáûâàéòå, чòî
ñóùåñòâóåò îïàñíîñòü ïîëóчåíèÿ òðàâì, è íîñèòå çàùèòíûå îчêè
44

45. Òåðìîñòàòèðîâàíèå êîëîíêè

Ðàáîòà ïðè íåèçìåííîé òåìïåðàòóðå
 òåчåíèå âñåãî õðîìàòîãðàôèчåñêîãî àíàëèçà òåìïåðàòóðà òåðìîñòàòà îñòàåòñÿ
ïîñòîÿííîé
Âðåìÿ îñòàíîâêè îïðåäåëÿåòñÿ çàäàííûì “èñõîäíûì âðåìåíåì”
Ñêîðîñòü èçìåíåíèÿ òåìïåðàòóðû çàäàíà ðàâíîé íóëþ
Íàáþäàåòñÿ èçáûòîчíîå ðàçìûâàíèå ïèêîâ, ðåãèñòðèðóåìûõ áëèæå ê êîíöó
õðîìàòîãðàììû
Èñïîëüçîâàíèå çàïðîãðàììèðîâàííîãî èçìåíåíèÿ òåìïåðàòóðû
Ïðèìåíÿåòñÿ êîãäà âåùåñòâà õàðàêòåðèçóþòñÿ øèðîêèì äèàïàçîíîì òîчåê êèïåíèÿ
(>100°)
Ïðîäîëæèòåëüíîñòü àíàëèçà ñíèæàåòñÿ; ðåãèñòðèðóþòñÿ áîëåå óçêèå ïèêè
Óâåëèчèâàåòñÿ óíîñ íåïîäâèæíîé ôàçû èç êîëîíêè, чòî ïðèâîäèò ê óõîäó áàçîâîé
ëèíèè
Ìîæíî çàïðîãðàììèðîâàòü íåñêîëüêî ýòàïîâ ëèíåéíîãî èçìåíåíèÿ òåìïåðàòóðû
Õðîìàòîãðàô Trace ìîæåò îáåñïåчèâàòü áûñòðûå èçìåíåíèÿ òåìïåðàòóðû (äî
120°/ìèí)
45

46. Õðîìàòîãðàììû, ïîëó÷åííûå ïîñëå âû÷èòàíèÿ áàçîâîé ëèíèè, çàðåãèñòðèðîâàííîé â õîäå õîëîñòîé ðàçãîíêè

Îáûчíàÿ ðàçãîíêà
Õîëîñòàÿ ðàçãîíêà
Õðîìàòîãðàììà, ïîëóчåííàÿ ïîñëå
âûчèòàíèÿ áàçîâîé ëèíèè,
çàðåãèñòðèðîâàííîé â õîäå
õîëîñòîé ðàçãîíêè
46

47. Ëàáîðàòîðíûå çàíÿòèÿ

Íàäëåæèò âûïîëíèòü ñëåäóþùèå ëàáîðàòîðíûå ðàáîòû:
Ëàáîðàòîðíàÿ ðàáîòà 1: Ïîäñчåò ýôôåêòèâíîñòè è ðàçðåøàþùåé
ñïîñîáíîñòè
Ëàáîðàòîðíàÿ ðàáîòà 2: Ñåëåêòèâíîñòü êîëîíêè
Ëàáîðàòîðíàÿ ðàáîòà 3: Ïîëüçîâàíèå òåðìîñòàòîì è âûчèòàíèå èç
õðîìàòîãðàìì áàçîâîé ëèíèè,
çàðåãèñòðèðîâàííîé â õîäå õîëîñòîé
ðàçãîíêè
47