Структура и диэлектрический отклик керамик ЦТСЛ

1.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ
УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ТВЕРСКОЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ
НАПРАВЛЕНИЕ 03.03.02 ФИЗИКА
Структура и диэлектрический отклик керамик ЦТСЛ
Щеглова Анастасия Игоревна
Руководитель:
к.ф.-м.н., доцент,
Кислова Инна Леонидовна

2.

Актуальность
Сегнетоэлектрическая
керамика
цирконата-титаната
свинца имеет большое практическое применение. Известно,
что ее свойства можно значительно варьировать как меня
соотношение Ti/Zr, так и введением различных примесей.
В частности, примесь La делает данный материал оптически
прозрачным,
что
позволяет
использовать
его
в
электрооптических приборах.
2

3.

Цели и задачи
Цель:
исследование
структуры
и
диэлектрических
свойств
сегнетоэлектрической керамики цирконата-титаната свинца-лантана
(ЦТСЛ) различного состава.
Задачи:
• изучить структуру всех образцов с помощью СЭМ;
• исследовать характеристики петель диэлектрического гистерезиса;
• исследовать влияния внешних воздействий на изменение
диэлектрических свойств образцов;
• исследовать температурную зависимость диэлектрической
проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь при
изменении концентрации La в составе.
3

4.

Образцы
Соединение ЦТСЛ – (PbxLa1–x)(ZryTi1–y)O3
Описывается соотношениями La:Zr:Ti как x/y/z, где x, y, z –
концентрации элементов La, Zr и Ti.
Образец
Толщина,
Площадь,
мм
мм2
Размеры
зерен, мкм
5/40/60
1.060
22.3
2.4
7/65/35
0.365
8.5
4.7
8/70/30
0.446
16.2
5.6
9.75/65/35
0.609
11.5
9.8
12/40/60
0.578
7.8
9.4
4

5.

Экспериментальные установки
• сканирующий электронный микроскоп JEOL JSM-6610LV и
полупроводниковая энергодисперсионная приставка INCA
(Oxford) для изучения структуры образцов;
• исследования петель гистерезиса на установке с
использованием схемы Сойера-Тауэра;
• пироотклик изучен динамическим методом исследования;
• исследования диэлектрических характеристик
проводились с помощью измерителя иммитанса Е7-20.
5

6.

Результаты
ЦТСЛ-7
ЦТСЛ-8
6

7.

Результаты
ЦТСЛ-9.75
ЦТСЛ-12
7

8.

Результаты
Образец
Атомные проценты образцов (%)
Ti
Zr
La
Pb
O
5/40/60
13.68
14.06
1.38
19.47
51.41
8/70/30
6.19
18.04
1.73
16.82
57.23
7/65/35
7.60
18.93
1.61
18.00
53.86
9.75/65/35
6.31
15.05
1.94
15.23
61.48
12/40/60
10.11
8.85
2.12
13.72
65.21
8

9.

Результаты
ЦТСЛ-5
ЦТСЛ-12
ЦТСЛ-9.75
ЦТСЛ-8
ЦТСЛ-7
Напряжение подаваемого поля 1 В
3000
2500
3000
2500
2000
1500
ЦТСЛ-5
ЦТСЛ-12
ЦТСЛ-9.75
ЦТСЛ-8
ЦТСЛ-7
Напряжение подаваемого поля 1 В
2000
1000
1500
500
1000
0
500
1
10
2
10
3
10
4
10
f,Гц
5
10
6
10
Частотная зависимость диэлектрической
проницаемости для образцов ЦТСЛ до
воздействия переменным полем
1
10
2
10
3
10
4
10
f,Гц
5
10
6
10
Частотная зависимость
диэлектрической проницаемости для
образцов ЦТСЛ после воздействия
переменным полем
9

10.

Результаты
0,05 В
0,1 В
0,5 В
1В
0,08
0,06
tg
tg
0,04
0,005 В
0,1 В
0,5 В
1В
0,03
0,04
0,02
0,02
0,00
1
10
2
10
3
10
4
10
f,Гц
5
10
6
10
Дисперсионная зависимость tg при
комнатной температуре для образца
ЦТСЛ-7 при различных измерительных
напряжениях до воздействия переменным
полем.
1
10
2
10
3
10
f,Гц
4
10
5
10
6
10
Дисперсионная зависимость tg при
комнатной температуре для образца ЦТСЛ12 при различных измерительных
напряжениях до воздействия переменным
полем.
10

11.

Результаты
0,005 В
0,1 В
0,5 В
1В
0,08
0,005 В
0,1 В
0,5 В
1В
0,14
0,12
0,10
tg
tg
0,06
0,08
0,06
0,04
0,04
0,02
0,02
1
10
2
10
3
10
4
10
f,Гц
5
10
6
10
Дисперсионная зависимость tg при
комнатной температуре для образца
ЦТСЛ-7 при различных измерительных
напряжениях после воздействия
переменным полем.
0,00
1
10
2
10
3
10
4
10
f,Гц
5
10
6
10
Дисперсионная зависимость tg при
комнатной температуре для образца
ЦТСЛ-12 при различных измерительных
напряжениях после воздействия
переменным полем.
11

12.

Результаты
ЦТСЛ-8
ЦТСЛ-12
12

13.

Результаты
Пироотклик образца ЦТСЛ-7 с обеих сторон
13

14.

Результаты
Наблюдаемая петля диэлектрического
гистерезиса для образца ЦТСЛ-7.
14

15.

Результаты
Наблюдаемая петля
диэлектрического гистерезиса
для образца ЦТСЛ-9.75.
Наблюдаемая петля
диэлектрического гистерезиса для
образца ЦТСЛ-12.
15

16.

Результаты
ЦТСЛ-5
ЦТСЛ-7
ЦТСЛ-9.75
ЦТСЛ-8
ЦТСЛ-12
Частота 10 кГц
0,12
Частота 10 кГц
9000
ЦТСЛ-8
ЦТСЛ-7
ЦТСЛ-12
ЦТСЛ-9.75
ЦТСЛ-5
6000
tg
0,08
0,04
3000
0,00
0
0
25
50
75
t,°C
100
125
150
°
Температурная зависимость тангенса угла
диэлектрических потерь для образцов ЦТСЛ
20
40
60
80 100 120 140
t,°C
Температурная зависимость диэлектрической
проницаемости для образцов ЦТСЛ
16

17.

Выводы
1. Установлено, что с увеличением процентного содержания La
средние размеры зерна увеличиваются.
2. Результаты исследования диэлектрического отклика показали
наличие во всех образцах ЦТСЛ медленно-релаксирующей объемнозарядовой поляризации.
3. Воздействие переменных электрических полей, превышающих
коэрцитивное, приводит к формированию поляризованного
состояния по всему объему в образце ЦТСЛ-7, в то время, как в
образцах ЦТСЛ-8 и ЦТСЛ-12 поляризация формируется в
приповерхностном слое.
17

18.

Выводы
4. В образцах ЦТСЛ-5 и ЦТСЛ-12 наблюдались петли
диэлектрического гистерезиса, характерные для материалов с
большими диэлектрическими потерями. В этих же образцах
наблюдался максимум тангенса угла диэлектрических потерь на
низких частотах.
5. Установлено, что с повышением содержания La петли
диэлектрического гистерезиса сужаются, то есть принимают форму,
характерную для релаксорных материалов.
6. С увеличением содержания La температурный максимум
диэлектрической проницаемости становится более размытым, что
свидетельствует об усилении релаксорных свойств материалов.
18

19.

Благодарности
Выражаем благодарность за предоставленные образцы
Киселёву Дмитрию Александровичу, кандидату физикоматематических наук, старшему научному сотруднику кафедры
Материаловедения полупроводников и диэлектриков НИТУ
«МИСиС».
Выражаем благодарность за помощь в исследовании на СЭМ
Ивановой Александре Ивановне, доценту, кандидату физикоматематических наук, кафедра прикладной физики ТвГУ.
19

20.

Апробация результатов
Всероссийская научно-техническая конференция молодых
учёных «Физика, химия и новые технологии» в рамках
XXVI Каргинских чтений, Исследование структуры и
диэлектрических свойств релаксора (PbxLa1–x)(ZryTi1–y)O3, с. 135.
20

21.

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ