Отчет о проделанной работе. Химик-аналитик АЛ ИЦ Малько А.В

1.

Отчет о проделанной работе в период
18.11.2014-06.03.15
Химик-аналитик АЛ ИЦ
Малько А.В.
Наставник старший химик-аналитик :
Ратушная И.С.

2. Задачи

1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
Провести контроль АФИ Фенспирид гидрохлорид по показателю ОКОР
методом ГХ;
Провести контроль АФИ
L-лизин эсцинат по показателю ОКОР методом
ГХ;
Обеспечить выполнение работ по внедрению альтернативных производителей
АФИ Цефоперазон и сульбактам;
Провести контроль АФИ Калия клавуланат и МКЦ (1:1) по показателю СП
методом ВЭЖХ ;
Провести контроль I
ОПС АМОКСИЛ-К 1000, таблетки, покрытые
пленочной оболочкой, по 875 мг/125 мг, по показателю КО методом ВЭЖХ;
Провести входной контроль АФИ Ангиолин ( с.010214; с.021014; с. 031114);
Разработать ЦПК на ГЛС Ларитилен, таблетки для рассасывания по 10
таблеток в блистере;
Обеспечить своевременный отчет про выполнение работ в MS Project.
2

3. АФИ Фенспирид гидрохлорид

1) Провести контроль АФИ Фенспирид гидрохлорид
Согласно служебной записке на хроматограммах образца субстанции АФИ
Фенспирид гидрохлорид п.1014018 251114 были обнаружены дополнительные
пики со временами удерживания 2,048 мин. и 3,81 мин.
Анализируемые показатели: ОКОР; Идентификация ОКОР.
Метод : ГХ
Результат: Пик с временем удерживания 2,048 мин. - этанол.
Пик с временем удерживания 3,81 - циклогексан
3

4. АФИ L-лизин эсцинат

2) Провести контроль АФИ L-лизин эсцинат
Согласно служебной записке на хроматограммах образца субстанции Lлизин эсцинат п. 791114 были обнаружены дополнительные пики со
временами удерживания 12,703 мин. и 14,422 мин.
Анализируемые показатели: ОКОР; Идентификация ОКОР.
Метод : ГХ
Результат: Данные пики являются продуктами кротоновой конденсации
двух молекул ацетона. Для определение природы данных пиков
проводилась оценка влияния времени термостатирования на содержание
неидентифицированных веществ. Время термостатирования было
уменьшено до 15 мин. и увеличено до 1 ч. Дополнительные пики
увеличивают свою площадь с увеличением времени термостатирования ,
соответственно являются продуктами кротоновой конденсации . При
данных условиях пробоподготовки , данные пики не должны
учитываться при оценке качества субстанции при входном контроле.
4

5. АФИ Цефоперазон и сульбактам

3)Внедрение альтернативных производителей сырья.
Производитель: Qilu Antibiotics Pharmaceutical
Анализируемые показатели: Описание; идентификация ; КО; СП.
Метод : ВЭЖХ
Результат: Субстанция соответствует требованиям спецификации
согласно проекту АНД-ВК.
5

6. АФИ Калия клавуланат и МКЦ

4)Контроль АФИ Калия клавуланат и МКЦ
Производитель: FERMIC, S.A. de C.V., Mexico.
Анализируемые показатели: СП
Метод :ВЭЖХ
Результат: Субстанция не соответствует требованиям спецификации.
Полученные результаты исследования
Требования
Полученные значения
Площадь пиков примесей Е и G не должны превышать
площадь
основного
пика
на
хроматограмме
раствора
Примесь E =0.15%
сравнения (а) (не более 1,0 %);
Площадь любого пика, кроме основного, не должна превышать
0,2 площади основного пика на хроматограмме раствора
сравнения (а) (не более 0,2 %);
1.43%
Сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна
превышать
удвоенную
площадь
основного
пика
на
хроматограмме раствора сравнения (а) (не более 2,0 %).
Не учитывать пики, площадь которых составляет менее 0,05
площади
основного
пика
на
хроматограмме
1.79%
раствора
сравнения (а)
( 0,05%)
6

7. АМОКСИЛ-К 1000, таблетки, покрытые пленочной оболочкой, по 875 мг/125 мг

5) Провести контроль I ОПС АМОКСИЛ-К 1000, таблетки, покрытые
пленочной оболочкой, по 875 мг/125 мг.
• Анализируемые показатели: КО Метод : ВЭЖХ
• Результат: Соответствует требованиям спецификации
Полученные результаты исследования
Требования
Полученные значения
клавулановой Содержание
клавулановой
кислоты (С8Н9NO5) в одной таблетке должно кислоты ( мг)
При
выпуске
содержание
Содержание
амоксициллина ( мг)
быть от 119,0 мг до 131,0 мг.
При
выпуске
содержание
амоксициллина
(С16Н19N3O5S) в одной таблетке должно быть от
123,05
855,22
831,0 мг до 919,0 мг.
7

8. АФИ Ангиолин

6) Входной контроль субстанции Ангиолин
с.010214; с.021014; с.031114
Анализируемые показатели:
Описание;
Температура плавления;
Потеря в массе при высушивании ;
Прозрачность, растворимость;
рН;
Сульфатная зола;
Тяжелые металлы;
Удельное оптическое вращение;
КО.
Результат: Субстанция соответствует требованиям спецификации
согласно проекту АНД-ВК.
8

9. Выводы

За период с 18.11 по 06.03:
1. Усовершенствовала навыки работы со следующими методами: ВЭЖХ; ГХ;
Потенциометрическое титрование.
2. Усвоила основные требования ведущих мировых фармакопей: ГФУ; EP; USP;
BP; JP.
3. Усовершенствовала навыки работы с аналитическим оборудованием АЛ ИЦ.
4. Проведение анализов, направленных на разработку новых ЛС, внедрению
альтернативных производителей а также изучение стабильности ЛС.
5. Усвоила основные этапы фармацевтической разработки :
Исследование референтного препарата, а также анализ литературных данных, для
определения целевого профиля качества генерика;
Формирование ЦПК на ГЛС Ларитилен, таблетки для рассасывания по 10 таблеток в
блистере.
9

10.

Спасибо за внимание