мф2_091151 (2)

1.

Рентгеноструктурные анализы
Приготовила: Хансейидова Дуржан

2.

Что такое рентгеноструктурный анализы?
Рентгеноструктурный анализ (РСА) — метод определения трёхмерной структуры
молекул и кристаллов на атомном уровне с помощью дифракции рентгеновских лучей.
Позволяет определять пространственную группу элементарной ячейки, её размеры и
форму, а также группу симметрии кристалла.
Принципиальная возможность анализа определяется соизмеримостью длин волн
рентгеновского излучения и размеров атомов, ионов и межатомных расстояний имеющих
порядок 0,1- О,3 нм
Объектами исследования могут быть вещества различного агрегатного состояния твердые, жидкие, газообразные кристаллические и аморфные.
В основном этот вид анализа применяется для исследования твёрдых веществ,
обладающих
кристаллической структурой, т.е. веществ характеризующихся упорядоченным и
закономерным расположением в пространстве атомов, ионов, и т.д.
Каждое вещество обладает присущей только ему кристаллической структурой, только для
него характерным расположением в пространстве атомов, ионов.

3.

4.

5.

Рентгено-структурный анализы 1920-1958
Работа Розалинд Элси Франклина с рентгеноструктурным проектом ДНК - энаменитое фото

6.

Розалинд Элси Франклин (25 июля 1920 — 16 апреля 1958)
занималась рентгеноструктурным анализом, в частности, изучением
структуры ДНК. Она приступила к работе по расшифровке
структуры ДНК в лаборатории Джона Рендолла в Королевском
колледже Лондона 5 января 1951 года.
Франклин хотела получить чёткие дифракционные картины, чтобы
по ним можно было судить о форме молекулы ДНК. Её задача —
подготовить образцы, контролировать влажность и получить
настолько чёткие снимки, чтобы по ним можно было судить о
структуре молекулы.
Франклин использовала метод рентгеновской дифракции ДНК. Она
использовала заказанную Уилкинсом аппаратуру: новую остросфокусированную рентгеновскую трубку и аппарат для
микрофильмирования, который она усовершенствовала, настроила и
точно сфокусировала.

7.

Рентгеноструктурный анализ(метод Лауэ)
• С помощью дифракции рентгеновского излучения на кристаллах можно осуществлять их
рентгеноструктур-ный анализ, т.е. исследовать строение кристаллических решеток и
определять межплоскостные расстояния.
• В методе Лауэ используется дифракция узкого пучка "белого рентгеновского излучения" (с
непрерыв-ным спектром) на неподвижном монокристалле.
• "Изображенме" кристалла, получаемое на фотопластинке в результате дифракции
называется лауэграммой.

8.

9.

Наблюдения дифракции рентгеновских лучей
способом Дебая-Шеррера
Метод Дебая-Шеррера (также называемый методом порошка) — это классический и широко применяемый метод рентгеноструктурного анализа, предназначенный для
исследования кристаллической структуры материалов в порошкообразном состоянии. Разработанный Паулем Дебаем и Петером Шеррером в 1916 году, этот метод стал
фундаментом современной порошковой дифрактометрии.
Метод Дебая-Шеррера основан на дифракции рентгеновских лучей на поликристаллическом образце, состоящем из множества мелких кристаллитов случайной
ориентации. Классическая схема установки:
1. Источник монохроматического рентгеновского излучения
2. Тонкий коллимированный пучок рентгеновских лучей
3. Поликристаллический образец (порошок)
4. Приемник излучения (детектор или фотопленка)
Метод основан на принципе дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке. Согласно закону Брэгга:
-