Растровая электронная микроскопия. физический принцип

14.30M

Category:

electronics

3.1 РЭМ

1. Растровая электронная микроскопия. физический принцип

2.

Принцип сканирования
Сканирование последовательное изучение
поверхности с помощью
развертки .
Развертка - периодическое
отклонение по осям X и Y с
целью
формирования
растра.
Прямой ход сканера
Растр - система
сканирования.
линий
Обратный ход сканера

3.

Пример:
телевизор
Отклоняющие
катушки

4.

Растровая электронная микроскопия
Формирование электронного луча

5.

Виды катодов для электронной пушки
Вольфрамовый катод
Стержневой
катод LaB6

6.

Источником электронов является
электронная пушка. Основные
ее элементы - катод (эмитирует
электроны), цилиндр Венельта
(управляющий электрод) и анод.
Эмиссия
1) термоэлектронная
2) автоэлектронная
1. Испускание электронов катодом происходит за счет
нагрева.
2. Испускание электронов происходит при приложении
сильного электрического тока.

7.

Основные параметры источников
Эмиссия
Термоэмиссия
Автоэмиссия
W
LaB6
FE
Размер (nm)
1 x 10
5
2 x 10
4
0.2
Яркость
2
(A/cм *ср)
104 - 105
105 - 106
107 - 109
Разброс
энергий (эВ)
1-5
0.5 – 3.0
0.2 – 0.3
Время работы
(ч)
>20
>100
>300
Вакуум (torr)
-4
10 – 10
-5
-6
10 – 10
-7
-9
10 – 10
-10

8.

Преимущества по сравнению с другими
методами:
Со световой микроскопией:
Бóльшая разрешающая способность и глубина
резкости;
Легкость интерпритации полученных
изображений благодаря их трехмерному
представлению;
Возможность подключения дополнительных
приборов для анализа в микродиапазоне;
Низкие требования к пробоподготовке;

9.

Преимущества по сравнению с другими
методами:
Со сканирующей зондовой микроскопией:
Исследование существенно больших
участков поверхности;
Работа с сильно рельефными
поверхностями;
Широкий диапазон увеличений;
Информация не только о поверхности, но
и о тонком приповерхностном слое;

10.

Растровая электронная микроскопия
Растровый электронный микроскоп EVO 50 XVP

11.

Рабочая камера микроскопа и сопутствующие данные

12.

Растровая электронная микроскопия
Современный РЭМ
позволяет работать в
широком диапазоне
увеличений
от 3-10 до 1 000 000 крат
Предназначен для получения
изображения поверхности
объекта с высоким (до 0,4
нанометра)
пространственным
разрешением

13.

Растровый электронный микроскоп состоит
из электронной оптики (электронная пушка, линзы,
система диафрагм), которая формирует электронный
пучок со следующими параметрами:
ток пучка
10-12 - 10-6 А,
диаметр пучка 5 нм - 1 мкм,
системы
сканирования
(электромагнитные
отклоняющие
катушки),
которая
осуществляет
перемещение пучка по развертке, в результате чего
пучок
перемещается
через
последовательные
положения на поверхности образца, каждому их которых
соответствует определенная интенсивность сигнал.
За фокусировку пучка отвечают линзы.

14.

Сканируемая область в зависимости от увеличения
Увеличение
Область
сканирования на
образце
10
100
(1 см)2
(1 мм)2
1000
10 000
(100 мкм)2
(10 мкм)2
100 000
(1 мкм)2
При развертке 10х10 см
Увеличение в РЭМ зависит только от тока
отклоняющих катушек, таким образом, если получено
сфокусированное изображение при больших увеличениях,
то оно будет сфокусированное и при малых.

15.

Полезное увеличение
На рис. а – в присутствует информация о мелкомасштабной структуре.
На рис. г края размыты и никакой дополнительной информации , которая бы
отсутствовала на рисунках а – в при меньшем увеличении, нет

16.

Глубина фокуса
пучок
Плоскость
оптимальной
фокусировки
Область
изображения с
эффективной
фокусировкой

17.

Электронные микроскопы позволяют получать увеличенное
изображение объекта исследования. При этом разрешение
современных растровых электронных микроскопов может
достигать до 1 нм.
Работа растрового электронного микроскопа основана на
принципе сканирования поверхности образца тонким
электронным лучом.
Падающий пучок электронов вызывает в анализируемом
материале несколько продуктов взаимодействия.
К основным регистрируемым сигналам относятся:
- Электронные – регистрируются электроны, образовавшиеся
в зоне возбуждения;
- Фотонные – регистрируются кванты испущенного из зоны
возбуждения излучения в рентгеновском (характеристическое
и тормозное излучение) и оптическом (катодолюминесценция)
диапазонах.

18.

Область,
в которой происходит потеря
направленности движения и полная потеря
первоначальной энергии электрона, называется
областью рассеяния электронов зонда в образце.
Для растровой электронной микроскопии в
материаловедении
наибольший
интерес
представляют
вторичные электроны (BE)
обратноотраженные
(обратнорассеянные)
электроны (BSE)
характеристическое
рентгеновское
излучение (X-ray).

19.

Растровая электронная микроскопия
до 10 мкм
50-500 Å
Вторичные
электроны
10Å Ожеэлектроны
Катодолюминисценция
Отраженные
элетроны
Характеристич
еское
рентгеновское
излучение
Непрерывное
рентгеновское
излучение
Вторичная
флуоресценция
1-5 мкм
Схематическое изображение области генерации
и
пространственного
разрешения
в
отраженных,
вторичных
электронах,
рентгеновском излучении и Оже-электронах,
образующихся в РЭМ

20.

Растровая электронная микроскопия
Вторичные электроны - электроны атомов материала,
оторвавшиеся в результате взаимодействия электронов
первичного пучка (энергия электронов примерно 10-30
кэВ) с атомами образца
Энергия менее 50 эВ (низкая)
Область эмиссии – поверхностный слой, толщиной менее
10 нм
Количество вторичных электронов зависит от угла
столкновения электронного пучка с поверхностью
образца, то есть от топографии. Поэтому сигнал
вторичных электронов применяется для воспроизведения
топографии образца

21.

Растровая электронная микроскопия
Особенности детектора по
Эверхарту и Торнли:
- большое усиление
электронного сигнала при
малом уровне шума в
широкой полосе частот;
- способность
детектировать вторичные
(эффективность более 50
%) и отраженные
(эффективность 1 - 10 %)
электроны

22.

Растровая электронная микроскопия
Обратноотраженные электроны - электроны пучка,
отражённые от образца упругим рассеиванием.
Энергия более 50 эВ (высокая)
Область эмиссии – поверхностный слой, толщиной более
10 нм
Интенсивность сигнала напрямую связана со средним
атомным номером (Z) облучаемой в данным момент
электронным пучком области образца, изображения,
полученные в режиме обратноотраженных электронов
несут в себе информацию о распределении различных
элементов в образце.

23.

Растровая электронная микроскопия
Схема полупроводникового детектора отраженных электронов
Чаще всего эффективная работа возможна при ускоряющем напряжении не
менее 7 кВ (электронам необходимо преодолеть слой золота).
Также важным параметром при работе с детектором отраженных
электронов является рабочее расстояние WD. Если оно мало, то большая
часть отраженных электронов будет пролетать через отверстие детектора,
если велико - то электроны просто будут пролетать мимо детектора.

24.

Растровая электронная микроскопия
Использование парного детектора (Д1, Д2) для разделения
композиционного и топографического контрастов

25.

Растровая электронная микроскопия
а
б
Сплав ВК8: а – композиционный контраст, б - топографический контраст.

26. 27. Особенности изображений в РЭМ

При детектировании электрона определяется
его энергия - прямо (фактическое значение) или
косвенно (по силе взаимодействия электрона с
детектором)
В
результате
изображение
с
полутонов.
получаем
большим
черно-белое
количеством
Белые участки соответствуют бóльшей энергии
электронов или бóльшему их количеству
Изображение псевдо объемное!

28.

Рабочие параметры микроскопа:
Основными параметры микроскопа являются
ускоряющее напряжение EHT - определяет энергию
падающих электронов. С увеличением ускоряющего
напряжения и уменьшением плотности исследуемого
материала (т.е. уменьшением атомного номера в таблице
Менделеева) увеличивается глубина проникновения
электронов в материал.
ток пучка I probe - определяет диаметр электронного луча,
которому обратнопропорционально получаемое
разрешение.
рабочее (фокусное) расстояние (WD) - это расстояние
между сфокусированной поверхностью образца и краем
объективной линзы.
размер диафрагмы (Aperture) - определяет глубину
резкости, поэтому для получения высокого разрешения
необходимо выбирать минимальный размер диафрагмы.

29.

Взаимосвязь входных и выходных параметров для
растрового электронного микроскопа
Задачи исследования
максимально
Управляющи
Максимальна Максимально
Максимально
е
е параметры
я глубина
е обзорное
е разрешение соотношение
резкости
увеличение
шум/сигнал
Ускоряющее
напряжение
+
+
+
-
Рабочее
расстояние
-
-
+
+
Ток пучка
-
+
-
+
Размер
диафрагмы
-
+
-
+
" + " обозначает положительную связь входных и выходных параметров
" - " - отрицательную обратную связь.

30.

рабочее расстояние (WD)
Вид исследования WD, мм
высокое
разрешение
3-6
обзорные
изображения
20
обычный режим
10 - 12
ток пучка Iprobe
Для получения высокого
разрешения необходимо
использовать ток 1 - 20 пА,
в обычном режиме - 200 - 500 пА,
энергодисперсионный анализ
проводят на токе 500 - 2000 пА.
рентгеноспектрал в зависимости от
ьный
положения
микроанализ
детектора
ускоряющее напряжение EHT
Обычное ускоряющее напряжение составляет 15 - 20 кВ.
Для непроводящих образцов - 1 - 3 кВ,
с проводящим покрытием - 5 - 15 кВ.