Разработка водно-парафиновых эмульсий для антикоррозийной обработки металлов

1. МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профес

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
“Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева”
Факультет химико-фармацевтических технологий и биомедицинских препаратов
Кафедра технологии химико-фармацевтических и косметических средств
Квалификационная работа
НА ТЕМУ:
“Разработка водно-парафиновых эмульсий для антикоррозийной обработки
металлов”
Заведующий кафедрой-д.х.н., проф.
Руководитель-к.х.н., асс.
к.х.н., доц.
Студент
Москва 2015
Авраменко Г.В.
Тихонова Т.В.
Кривощепов А.Ф.
Зольников И.М.

2. Цель работы: разработка водно-парафиновой эмульсии для антикоррозионной обработки металлов

Задачи:
● разработка составов ингибированных водно-парафиновых эмульсий,
обладающих низкой вязкостью;
● определение реологических характеристик полученных составов;
● определение толщины пленок консервационных составов;
● определение коллоидной устойчивости и термостабильности полученных
водно-парафиновых эмульсий.
2

3. Объекты исследования

Ceteareth-25 -белые воскоподобные шарики без запаха. (Тпл=60-70ОС)
Стеариновая кислота- одноосновная карбоновая кислота алифатического ряда,CH3(CH2)16COOH.
Белые кристаллы, нерастворимые в воде и растворимые в масле (Тпл=68-70ОС)
Триэтаноламин- бесцветная жидкость, смешивается с водой во всех отношениях, слабое основание
Неонол АФ 9-12 -неионогенное поверхностно-активное вещество с эмпирической формулой
C9H19C6H4O(C2H4O)12H. Прозрачная маслянистая жидкость от бесцветной до желтоватого цвета
Катапав ®-катионное поверхностно-активное вещество, бактерицид и фунгицид. Представляет
собой прозрачную жидкость. Хорошо растворим в воде.
Рофамин-Т -твердое воскоподобное вещество желто-белого цвета, обладает резким запахом.
В состав масляной фазы входят:
● Парафин- воскоподобная смесь предельных углеводородов преимущественно нормально строения
(Тпл=45-65ОС)
● Пчелиный воск- многокомпонентное твёрдое вещество от белого до жёлто-бурого цвета с
характерным медовым запахом (Тпл=62-68ОС)
3

4. Методы исследования

1. Эффективная вязкость составов определялась с помощью ротационного
вискозиметра Реотест-2;
2. Коллоидная устойчивость и термостабильность определялись в соответствии с
ГОСТ 29188.3-91 «Изделия косметические. Методы определения стабильности
эмульсии»;
3. Толщина пленки рассчитывалась по уравнению: δ= m/(S×ρ), где S=2πrh; δтолщина пленки, m-масса пленки, S-площадь цилиндра, ρ-плотность пленки, hвысота пленки, r- радиус цилиндра.
Плотность пленки принималась равной плотности парафина (ρ=893 кг/м3 )
4

5. Влияние способа введения Рофамина-Т на вязкость эмульсий

Таблица 1. Составы образцов для изучения влияния способа введения Рофамина-Т на
вязкость эмульсий
Обр.
Состав, масс. %
Способ
введения
Парафин
Пчелиный
воск
Ceteareth
-25
Стеар.
к-та
ТЭА
Циклометикон
Рофамин-Т
Вода
mk1.1
8
2
1.5
2
1
2
0.8
до 100 %
сразу
mk1.2
8
2
1.5
2
1
2
0.8
до 100 %
через 24
часа
mk1.3
8
2
1.5
2
1
2
1
до 100%
сразу
mk1.4
8
2
1.5
2
1
2
1
до 100%
через 24
часа
5

6. Результаты измерений

mk1.3/mk1.4
0,035
mk1.3/mk1.4
0,03
Эффективная вязкость, Па×с
Эффективная вязкость, Па×с
mk1.1/mk1.2
3,5
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0,8
1
Концентрация Рофамина-Т, масс. %
через 24 часа min
сразу min
Рис. 1 . Зависимость минимальной эффективной вязкости
эмульсий от способа введения Рофамина-Т
3
mk1.1/mk1.2
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0,8
1
Концентрация Рофамина-Т, масс. %
через 24 часа max
сразу max
Рис. 2. Зависимость максимальной эффективной вязкости эмульсий
от способа введения Рофамина-Т
6

7. Влияние концентрации Рофамина-Т на вязкость эмульсий

Таблица 2. Состав образцов эмульсий
Концентрация
компонента, % масс.
mk2.1
mk2.2
mk2.3
mk2.4
Парафин
8
8
8
8
Пчелиный воск
2
2
2
2
Сeteareth-25
1.5
1.5
1.5
1.5
Стеариновая к-та
2
2
2
2
Триэтаноламин
1
1
1
1
Циклометикон
2
2
2
2
Рофамин-Т
0.8
1.0
1.3
2.0
Вода
до 100%
до 100%
до 100%
до 100%
7

8. Результаты измерений

5
mk2.4
Эффективная вязкость, Па×с
4,5
4
3,5
Таблица 3. Пределы текучести эмульсий mk2.1-mk2.4
3
2,5
mk2.3
2
PT, Па
mk2.1
10,1
mk2.2
34,0
mk2.3
38,5
mk2.4
66,0
mk2.2
1,5
1
Образец
mk2.1
0,5
0
0,8
max
1
1,3
2
Концентрация Рофамина-Т, масс. %
min
Рис. 3 Зависимость минимальной и максимальной эффективных вязкостей
эмульсий mk2.1-mk2.4 от концентрации Рофамина-Т
8

9.

5
4,5
Эффективная вязкость, Па×с
4
4
3,5
3
3
2,5
2
2
1,5
1
1
0,5
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Скорость сдвига,
550
600
650
700
750
800
с-1
1-mk2.1 2-mk2.2 3-mk2.3 4-mk2.4
Рис. 4 Кривые эффективной вязкости составов mk2.1-mk2.4
9

10.

1400
1200
1
Скорость сдвига, с-1
1000
3
2
800
4
600
400
200
0
0
10PT
20
30 PT
PT 40
50
60
PT
70
80
90
100
110
120
Напряжение сдвига, Па
1-mk2.1 2-mk2.2 3-mk2.3 4-mk2.4
Рис. 5.Кривые течения составов mk2.1-mk2.4
10

11. Исследование влияния поверхностно-активных добавок на вязкость эмульсий

● Неонол АФ 9-12 -неионогенное поверхностно-активное вещество.
Прозрачная маслянистая жидкость от бесцветной до желтоватого цвета.
ГЛБ=14.
● Катапав ® (50%)-катионное поверхностно-активное вещество, бактерицид и
фунгицид. Представляет собой прозрачную жидкость. Хорошо растворим в
воде. ГЛБ= 8.5.
Рис. 6 Структурная формула Катапав®
Рис. 7 Структурная формула Неонола АФ 9-12
11

12.

Таблица 4. Составы образцов mk3.1-mk3.3
образец/компонент, масс. %
mk3.1
mk3.2
mk3.3
Парафин
12
12
12
Сeteareth-25
1.5
1.5
1.5
Стеариновая к-та
1
1
1
Триэтаноламин
1
1
1
Циклометикон
2
2
2
Рофамин-Т
1.5
1.5
1.5
Неонол АФ 9-12
-
-
0.25
Катапав ®
-
0.25
-
Вода
до 100%
до 100%
до 100%
12

13.

2250
2000
3
2
Скорость сдвига, с-1
1750
1500
Таблица 5 .Пределы текучести
эмульсий mk3.1-mk3.3
1250
Образец
PT, Па
mk2.1
35,2
500
mk2.2
14,0
250
mk2.3
34,9
1000
1
750
0
0
10
PT
20
30
PT
PT
40
50
Напряжение сдвига, Па
1-mk3.1 2-mk3.2 3-mk3.3
Рис.8 Кривые течения cоставов mk3.1-mk3.3
13

14.

2,5
Эффективная вязкость, Па×с
2
1,5
3
1
2
1
0,5
0
0
100
200
300
400
Скорость сдвига,
500
600
700
800
с-1
1-mk3.1 2-mk3.2 3-mk3.3
Рис. 9 Кривые эффективной вязкости составов mk3.1-mk3.3
14

15. Испытания на коллоидную устойчивость и термостабильность

Таблица 6 . Результаты испытаний на коллоидную устойчивость и термостабильность
Образец
Конц. Рофамина-Т, масс. %
Коллоидная
устойчивость
Термостабильность
mk2.1
0.8
−
+
mk2.2
1.0
+
+
mk2.3
1.3
+
+
mk2.4
2.0
−
+
- не устойчив/ не стабилен
+ устойчив/ стабилен
15

16. Расчет толщины пленки консерванта

Таблица 7 . Толщины эмульсионного покрытия изделия
Образец
δ, мкм
mk2.1
116
mk2.2
106
mk2.3
76
mk2.4
43
16

17.

140
120
mk2.1
Толщина пленки, мкм
mk2.2
100
mk2.3
80
60
mk2.4
40
20
0
0,8
1
1,3
2
Концентрация Рофамина-Т, масс.%
Рис. 10 Влияние концентрации Рофамина-Т на толщину эмульсионных пленок
17

18. Выводы

1. Определено влияние способа введения Рофамина-Т на вязкость водно-парафиновых
эмульсий;
2. Показано, что вязкость эмульсий возрастает прямо пропорционально концентрации
Рофамина-Т;
3. Установлено, что введение поверхностно-активных добавок снижает вязкость воднопарафиновых эмульсий. Наиболее эффективное снижение вязкости вызывает
катионные ПАВ.
4. Разработаны составы водно-парафиновых эмульсий для антикоррозионной обработки
металлов, удовлетворяющие требованиям к токсичности ,трудоемкости консервации/
расконсервации и обладающие низкой вязкостью;
5. Проведены испытания полученных составов на коллоидную устойчивость и
термостабильность. Все составы термостабильны. Составы mk2.1 и mk2.4 коллоидно не
устойчивы;
6. Рассчитаны толщины эмульсионного покрытия изделий. Разработанные составы
образуют пленки толщиной 43-116 микрон, что на один-два порядка превышает
толщины пленок, образуемых традиционными консервантами.
18

19.

Спасибо за внимание!

20. Приложение

Рис. 11 Октадециламин (Рофамин-Т)
Рис. 12. Циклометикон
20