Análise de alimentos

1. ANÁLISE DE ALIMENTOS

Determinação
de
Cinzas em Alimentos
Profa. Dra. Maria Teresa Ribeiro Silva
Diamantino

2. DETERMINAÇÃO DE CINZAS=SAIS MINERAIS

Def.: É o resíduo remanescente obtido quando
compostos orgânicos são decompostos ou liberados a
500 - 600 C. Este resíduo consiste de óxidos e sais
que contêm ânions tais como fosfatos, cloretos, sulfatos
e outros haletos e cátions tais como: sódio, potássio,
cálcio, magnésio, ferro e manganês.
Principais elementos:
K, Na, Mg
e Ca maior teor
Al, Fe, Cu, Mn e Zn médio teor
→
Se, As, F e
I pequeno teor

3. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Determinação: Aquecer
a amostra à 550 C em
Mufla e pesar o resíduo
mineral seco. À essa
temperatura
toda
a
matéria
orgânica
é
convertida a CO2 e H2O
(combustão
completa)
restando
apenas
a
matéria mineral. Neste
procedimento
também
são
perdidos
componentes inorgânicos
voláteis (Ex: Hg).
Exemplo de Mufla, revestida com
tijolo refratário para suportar
altas temperaturas.

4. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Obs: Durante o processo de obtenção de cinzas, os sais orgânicos
se decompõem, perdendo a sua porção que contém carbono. O
metal proveniente desses sais formam óxido ou reagem com outros
ânions da matriz.
Ex: Oxalato de cálcio óxido + carbonato de cálcio
Importância:
Determinação dos elementos inorgânicos presentes na amostra.
Ex.: Ca presente nos produtos de leite, cereais, ovos, peixes e
vegetais. Fe grãos, farinhas, carnes,cereais. Mg cereais e
legumes. Cu frutos do mar, fígado, cereais.
Índice de qualidade de alimentos refinados. Ex: farinha de trigo e
açúcar.
Determinação de adulterações.

5. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

CINZAS
TOTAIS:
Procedimento:
Aquecer o cadinho a
550 C. Pesar o
cadinho de porcelana
ou platina. Resfriar em
dessecador. Pesar de
3 - 5 g de amostra.
Aquecer o cadinho +
amostra até 550 C
até peso constante e
cinzas
brancas.
Resfriar
em
dessecador. Pesar.
Mufla – aparelho utilizado para
determinação de cinzas

6. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

CINZAS SOLÚVEIS E INSOLÚVEIS EM ÁGUA: Procedimento: Adicione
água à cinza obtida. Aqueça até à ebulição. Filtrar em papel de filtro isento
de cinzas (Ashless). Lavar com água quente. Reserve o filtrado e a água de
lavagem para determinação de alcalinidade da cinza solúvel. Retorne o
papel de filtro e seu conteúdo (resíduo) à Mufla para incineração. Resfriar e
pesar % cinzas insolúveis em água.
Obs: % cinza solúvel = cinza total - cinza insolúvel.
Alcalinidade da cinza solúvel em água: É importante na análise de sucos
de fruta pois é um índice do conteúdo de fruta presente (ácido ou sal
orgânico). Procedimento: Titule o filtrado e a água de lavagem reservados
com ácido clorídrico 0,1 N padronizado. A alcalinidade da cinza é expressa
como o número de mL do ácido/ 100 g amostra.
CINZAS INSOLÚVEIS EM ÁCIDO: (silicatos = areia). Procedimento: A
partir do resíduo de cinza total, adicione uma solução de HCl 10%. Aqueça
até à ebulição. Filtrar em papel de filtro isento de cinzas. Lavar com água
quente e descartar o filtrado. Retornar o papel de filtro + resíduo à Mufla e
incinerar. Resfriar e pesar = %cinza insolúvel ácido.

7. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Quantidade de amostra: leite e cereais - 3 a 5 g. Sucos, frutas,
legumes - 25 g.
Preparo da amostra: líquidos e materiais úmidos = pré
secagem.
sólidos = partículas pequenas (moer).
incineração direta com aumento gradual de temperatura.
pré-combustão com bico de Bunsen.
amostras com alta % de gordura: fazer incineração prévia ou
extração da gordura para evitar perdas por aquecimentobrusco
amostras com alta % de carboidratos: adicionar vaselina ou óleo de
oliva antes de incinerar para evitar espuma (perda).
Compostos que facilitam a incineração: carbonato de amônio,
acetato de magnésio, ácido nítrico. A adição desses compostos
garantem cinza clara e aceleram a incineração e como são voláteis,
não entram no peso final.

8. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Tipos de cadinho:
Quartzo ou porcelana: resiste
aos halogenêos, substâncias
neutras e ácidas exceto HF e
H3PO4. É sensível a álcalis.
Resistem até 1100 a 1200 C.
Relativamente
baratos mas
pouco resistentes a choques
mecânicos.
Platina: É bastante utilizado por
ser um bom condutor de calor,
tem P.F. - 1773 C, mas é caro e
sofre corrosão em meio redutor
(resíduo de material orgânico) e
também corrosão por óxidos de
Fe, Pb, Sn ou os elementos Pb,
Sb, SR, Br.
Aço
inox:
Mais
barato,
resistente, contém 18% de Cr e
8% de Níquel.

9. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Perdas devido à altas temperaturas: volatilização de
sais de Na e K, óxidos de Na e K. Volatilização total ou
parcial de As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, P e Zn. Na
forma elementar ou como cloretos, acetatos, oxiácidos,
citratos, etc.
Obs: Nem sempre é possível utilizar temperaturas
superiores a 400 C. Neste caso, utilizar oxidantes para
acelerar a digestão do material orgânico e utilizar
temperaturas mais baixas. Ex: Usar: HNO3 / K2SO4
(melhor) ou H2SO4 / K2SO4 (deixa o sulfato como
contaminante).

10. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Considerações:
A cinza de um material é o ponto de partida para a análise de minerais
específicos.
Estes minerais são analisados tanto para fins nutricionais como também para
segurança. Como exemplo pode-se citar os resíduos metálicos provenientes
de inseticidas e outros agrotóxicos e também o estanho proveniente de
corrosão de latas, etc.
Os processos de determinação do conteúdo de cinzas são de grande valor em
alimentos, por várias razões. Por exemplo a presença de grande quantidade de
cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina, etc. não é desejável.
Um outro exemplo é que devem ser feitas determinações de cinzas durante o
processamento de cana-de-açúcar para a produção de açúcar, devido a
problemas causados por alta concentração de minerais no caldo, que causam
interferência durante a clarificação e cristalização.
A presença de determinados minerais (carbonatos) na água pode causar
problemas de incrustações nas tubulações e caldeira ou diminuir a eficiência
de produtos usados na limpeza e sanitização da indústria

11. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

A composição da cinza vai depender da natureza do alimento e do método de
determinação utilizado:
Ca - alta concentração em produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos
vegetais;
P - alta Concentração em produtos lácteos, grãos, nozes, carne, peixe, aves, ovos e
legumes.
Fe - alta concentração em grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e
cozidos, nozes, carne, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. Baixa concentração
em produtos lácteos, frutas e vegetais.
Na - sal é a principal fonte, e em quantidade média em produtos lácteos, frutas, cereais,
nozes, carne, peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg- nozes, cereais e legumes.
Mn - cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.
Cu - frutos do mar, cereais e vegetais.
S - em alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Co - vegetais e frutas.
Zn - frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.

12. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

2 - FUNÇÕES DOS SAIS MINERAIS NO ORGANISMO:
a)Função constituinte, fazendo parte de ossos e dentes,
dando-lhes rigidez;
b)Fazem parte de alguns compostos, tais como enzimas
vitaminas e hormônios;
c)Fazem parte de alguns tecidos brancos, como é o caso do
fósforo, que se encontra no cérebro;
d)Mantém o equilíbrio osmótico nos líquidos do organismo,
comportando-se como íons
e)Colaboram na manutenção do equilíbrio acido - base, por
poderem comportar-se como ácido ou bases.
f)Os minerais são necessários ao processo vital, devendo estar
contidos nos alimentos em quantidades e proporções
adequadas

13. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

O conteúdo mineral médio de alguns alimentos:
PRODUTO
% DE SAIS MINERAIS
Leite .................................................................... 0,7 - 6,0
Queijo................................................................... 3,0
Cereais................................................................. 0,3 a 3,3
Ossos.................................................................... 17
Carne e produtos cárneos................................... 0,5 a 6,7
Carne + Ossos..................................................... 5 - 6
Frutas frescas....................................................... 0,3 a 2,1
Hortaliças frescas................................................. 0,4 a 2,1
Peixes e produtos marinhos................................. 1,2 a 3,9
Óleos e gorduras vegetais.................................... 0,0
Manteiga e margarina............................................. 2,5
Aves................................................................... ..... 1,0 – 1,2
Açúcares e xaropes.............................................. 0,0 - 1,2
Leguminosas........................................................ . 2,2 a 4,0
Nozes...................................................................... 1,7 a 3,6

14. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

CINZA ÚMIDA
É mais comumente utilizada para determinação da composição individual da cinza. Pode-se utilizar
baixas temperaturas, que evitam as perdas por volatilização. É mais rápida. Utiliza reagentes muito
corrosivos. Necessidade de brancos para os reagentes. Não é prático como método de rotina.
Exige maior supervisão. Não serve para amostras grandes.É utilizada na determinação de elementos
em traços, que podem ser perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos.A digestão pode ser
feita com um único ácido, mas às vezes não é suficiente para a completa decomposição da matéria
orgânica:
Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa decomposição pode demorar,
mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal como sulfato de potássio que vai aumentar o
ponto de ebulição do ácido, acelerando assim o processo.
Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidação terminar e também
pode causar a formação de óxidos insolúveis.O mais utilizado na determinação da cinza úmida é a
mistura de mais de um ácido.
O mais utilizado na determinação da cinza úmida é a mistura de mais de um ácido. A mistura mais
utilizada é de H2SO4-HNO3, cujas quantidades vão variar com o tipo de amostra. E bastante utilizada
em amostras vegetais, porém pode haver volatização de alguns minerais como arsênio, selênio,
mercúrio etc.

15. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser
utilizada para análise individual de cada elemento
mineral nela contido. Os métodos que são
empregados nesta análise são:
Absorção atômica;
Emissão de chama;
Colorimetria;
Turbidimetria;
Titulometria.
OBS: Todos os métodos, com exceção do último,
são métodos instrumentais em que os equipamentos
utilizados são sofisticados e caros.

16. DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Existem regras para a obtenção de resultados precisos e exatos na análise de
traços de metais que estão presentes na ordem de nanogramas e picogramas.
São as seguintes:
1. Todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser o mais
puro e inerte possível. Estes requisitos são obtidos principalmente com
quartzo, platina e, em menor grau, com polipropileno.
2. Limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor é muito
importante para diminuir as interferências e a adsorção dos elementos.
3. Para diminuir os erros sistemáticos, recomenda-se o uso de microtécnicas
com pequenos equipamentos e cadinhos. Se elementos voláteis vão ser
determinados, o sistema deve ser fechado e a temperatura a mais baixa
possível.
4. Os reagentes e material de laboratório devem ser os mais puros possíveis.
5.Evitar a contaminação do ar no laboratório.
6. Manipulações e etapas de trabalho devem ser restringidas ao mínimo para
reduzir contaminações inevitáveis.
7. Todo o procedimento deve ser verificado por análises comparativas
interlaboratoriais.

17. CONTEÚDO MINERAL

CÁLCIO
Funções: O cálcio é necessário para a formação dos ossos e dentes,
para O correto funcionamento do sistema nervoso e muscular e
coagulação do sangue.
Fontes: Leite e derivados, frutas secas, legumes e espinafre
Necessidades Diárias: 800 mg (pessoa adulta)
Conseqüências: seu pouco consumo causa degradação dos ossos;
raquitismo; excitação de nervos e músculos
Obs: Seu excesso pode haver formação de cálculos renais. Seu
metabolismo está intimamente ligado ao do fósforo, portanto pode
haver certas complicações quando do consumo de alimentos ricos em
fósforo e pobres em cálcio. Menos de 40 % do cálcio da dieta e
absorvido pelo organismo. Seu aproveitamento é melhor quando
associado com proteínas (leite) e quando da presença de vitamina D.

18. CONTEÚDO MINERAL

CLORO
Funções: Como íon contrário ao sódio, o cloro é importante
para manter a pressão osmótica das células e para a função
renal; é um componente do suco gástrico (HCl)
Fontes: alimentos salgados (NaCl)
Necessidades Diárias: 830 mg (quantidade mínima estimada)
Conseqüências: deficiência causa dores de cabeça, câimbras
musculares e má circulação.

19. CONTEÚDO MINERAL

FERRO
Funções: faz parte dos pigmentos do sangue (hemoglobina) e atua no
transporte de O2
Fontes: carnes e derivados,
espinafre;
Necessidades Diárias: 10 a 15 mg (pessoa adulta)
Conseqüências: carência causa anemia, cansaço e debilidade
muscular.
OBS: Excesso provoca pardeamento da cor da pele e transtornos
hepáticos. Absorção do ferro de origem animal é melhor que os de
origem vegetal, a Vitamina C melhora sua absorção e café e o chá
preto dificultam devido a formação de sais com tanino.
vísceras, cereais integrais, hortaliças

20. CONTEÚDO MINERAL

POTÁSSIO
Funções: necessário para manter a pressão osmótica
especialmente nos líquidos intersticiais; facilita o transporte de
água nos tecidos;
Fontes:frutas,hortaliças,batatas,carne, leite;
Necessidades Diárias: 2000 mg (pessoa adulta)
Conseqüências: carência causa debilidade muscular, letargia e
transtorno da função cardíaca.
Excesso é eliminado na urina se a função renal é normal.Como
e potássio é diurético, em uma alimentação rica pode causar
perda de peso.

21. CONTEÚDO MINERAL

MAGNÉSIO
Funções: essencial para formação óssea; para a atividade
muscular e nervosa e, também, para muitos processos
metabólicos.
Fontes: cereais, legumes, laticínios, hortaliças; frutas secas,
água mineral.
Necessidades Diárias: 300 a 350 mg (pessoa adulta)
Conseqüências: carência transtornos metabólicos e excitação
muscular

22. CONTEÚDO MINERAL

SÓDIO
Funções: retira água dos tecidos criando assim a pressão osmótica
nas células, regulando o metabolismo hídrico, sendo também
importante para a contração muscular e para muitos processos
metabólicos.
Fontes: sal marinho e sal gema, alimentos salgados, água mineral.
Necessidades Diárias: 550 (mínima diária) a 2000 mg
Conseqüências: carência causa dores de cabeça problemas
circulação, câimbras musculares. Excesso provoca hipertensão.
Atualmente a população brasileira consome em média 2 a 3 vezes
mais que as doses recomendadas. Pode-se recorrer a misturas de
sais pobres em sódio, como sais de K, Ca, Mg (sucedâneos do sal;
dietético).

23. CONTEÚDO MINERAL

FÓSFORO
Funções: junto com o Cálcio, participa da formação dos ossos
e dos dentes, componente de enzimas; participa da
transformação energética do metabolismo.
Fontes: carnes e derivados, leite e derivados, ovos, pescados,
cereais, bebidas de cola;
Necessidades Diárias: 1200 a 1500 mg (pessoa adulta)
Conseqüências: não se tem descrito carência de fósforo.
Excesso prejudica absorção de cálcio. Os orto- e polifosfatos
adicionados aos alimentos em quantidades permitidas não
apresentam contra-indicações

24. CONTEÚDO MINERAL

ELEMENTOS TRAÇOS
CROMO – participa do metabolismo dos hidratos de carbono; não se
conhece conseqüência de carência ou falta. Necessidades diárias de
50-200 µg . deve-se distinguir o cromo trivalente, presente em
alimentos, do cromo hexavalente, este sim cancerígeno, utilizado na
industria química. Fontes: elaborados de carnes, leveduras de cerveja,
queijos e cereais integrais
FLUOR– estabiliza os ossos e endurece o esmalte dental, (previne
cáries). Necessidades diárias de 1,0 mg. A deficiência de flúor produz
atrofia óssea e tendência à formação de cárie dental. Em excesso é
tóxico. Mesmo que exista com abundância na natureza, consumo
excessivo em alimentos é pouco provável. Fontes: pescado marinho,
cereais, vísceras, água e chá preto.
IODO - Indispensável na síntese de hormônios tireoideais.
Necessidades diárias de 0,18 a 0,20 mg. Fontes: pescado marinho,
vísceras, leite e ovos. A carência provoca o aumento da tireóide e a
formação do bócio e o excesso pode provocar o hipertireoidismo

25. CONTEÚDO MINERAL

COBRE - é um componente de muitas enzimas, que catalisam
processo de oxidação e redução, participa do metabolismo do ferro.
Fontes: vísceras, fígado, pescado, cacau, hortaliças verdes.
Necessidades diárias: 1,5 a 3,0 mg. A carência provoca doenças
sanguíneas e conteúdos elevados de ferro no fígado e alteração na
cor da pelo.
ZINCO- componente e elemento auxiliar de enzimas. Fontes: vísceras,
carne magra, laticínios, pescados e moluscos. Necessidades diárias:
12 a 15 mg. Carência produz dificuldade de crescimento, falta de
apetite, dificuldade de cicatrização e maior vulnerabilidade a
infecções. O zinco é pouco tóxico.
PERDAS DE MINERAIS DURANTE PROCESSAMENTO
O elevado grau de industrialização no processamento de alimentos
traz consigo a perda de minerais. Devido ao fato de que muitos
minerais são solúveis em água, os alimentos preparados por muito
tempo em imersão perdem substancialmente minerais. Para manter o
teor de minerais nos alimentos, a forma mais apropriada de
aquecimento é com vapor

26. IMPORTÂNCIA DETERMINAÇÃO DE CINZAS

Classificação da farinha de trigo:
Farinha de trigo integral – máx 1,75 % cinzas base seca
Farinha de trigo especial(malha 250mm) – máx 0,285 – 0,45% BS
Farinha de trigo comum – 0,85 – 1,00% BS
Curiosidades:
“Farinha de trigo com fermento”
“Farinha de trigo enriquecida com ferro e ácido fólico” (governo)
Ácido fólico: reduz risco de patologias no feto
Glúten – formado pela glutenina- gliadina. É uma rede que retém os
gases produzidos na fermentação.
Doença celíaca – intolerância ao glúten(gliadina- proteína do glúten)
Intestino →vilosidades → doença → intestino liso → ↓ absorção de
nutrientes (ferro, cálcio)
Alimentos que contém glúten: trigo, aveia, cevada, centeio
Dieta: substituir por: batata, mandioca, yacon.

27.

Doença Celíaca
A doença celíaca, também conhecida como afecção celíaca, enteropatia sensível ao
glúten, sprue celíaco ou ainda sprue não tropical, é provocada pela intolerância ao glúten.
Não sabe-se ao certo a data de sua descoberta, mas foi durante a Segunda Grande
Guerra, quando houve uma escassez dos produtos farináceos, que um médico holândes
verificou a melhora de crianças com essa doença.
O que é?
É uma doença do intestino delgado, com menor ou maior atrofia das vilosidades da
mucosa, o que causa prejuízo na absorção dos nutrientes, vitaminas, sais minerais e
água. As vilosidades são dobras da camada interna do intestino delgado que servem para
aumentar a superfície de absorção e sediar células com funções especializadas na
digestão.
Qual a relação com o glúten?
O glúten é um complexo de proteínas presente no trigo, cevada, malte, aveia e
centeio (sendo em maior proporção no trigo). Alimentos que contenham esses
componentes devem ser eliminados da dieta dos celíacos pois, é ele que causa os danos
no intestino, mencioados anteriormente.
Como a doença se desenvolve?
É uma doença hereditária, mas ainda não se sabe ao certo sua forma de
transmissão. Se desenvolve em cerca de 10% dos familiares de primeiro grau do doente.
Dados mostram que na Europa, num grupo de 300 pessoas, uma pode desenvolver a
doença. Nos Estados Unidos, é mais freqüente nos brancos do que nos negros.
A doença pode permanecer latente ou com sintomas mínimos e ocasionais por
longos períodos. É interessante que em muitos casos os sintomas identificados na
infância podem desaparecer na adolescência, retornando na idade adulta.

28. Doença Celíaca

Microvilosidades intestinais – onde há a
absorção dos nutrientes

29.

Embalagem de alimentos que contêm glúten deve alertar sobre
doença celíaca, diz STJ (jan/2010)
Embalagens de alimentos que contenham glúten devem não
apenas comunicar a presença da substância, mas também informar
sobre a doença celíaca, que constitui uma intolerância a essa
proteína. A determinação é da Segunda Turma do Superior Tribunal
de Justiça (STJ).
Para o STJ, os celíacos (portadores dessa intolerância) têm direito
a serem informados e advertidos claramente dos riscos dos
produtos e que apenas a expressão “contém glúten” seria
insuficiente. Alimentos que contém glúten são derivados de trigo,
cevada e aveia.
Fonte: AGÊNCIA BRASIL

30. GLÚTEN

A medida em que a farinha de trigo é
misturada com água, as proteínas do
trigo se hidratam para formar o
glúten, uma matriz viscoelástica que
“segura” grânulos de amido.
O glúten é uma mistura de
proteínas insolúveis em água,
constituído por duas classes: as
gliadinas e as gluteninas

31.

Archivos Latinoamericanos de Nutrición
ISSN 0004-0622 versión impresa
ALAN v.56 n.3 Caracas sep. 2006
Farinha extrusada de arroz como substituto de glúten na
produção de pão de arroz
Maria Teresa Pedrosa SilvaClerici, Ahmed A. El-Dash Universidade Estadual de Campinas
(UNICAMP) - Departamento de Tecnologia de Alimentos – Faculdade de Engenharia de
Alimentos
Resumo: A procura pela produção de pão sem glúten (PSG) é muito
importante nutricional, técnica e economicamente para pacientes celíacos e
para países em desenvolvimento, que importam trigo. Os maiores problemas
tecnológicos na produção de PSG é obter um substituto de glúten, que tenha
baixo custo e que seja capaz de reter gás durante a fermentação e assamento
do pão. O uso de amido gelatinizado parece ser promissor para substituir o
glúten. Neste trabalho foi feito pão sem glúten, usando farinha de arroz crua
(100%) e adição de 10% de farinha pré-gelatinizada de arroz, como substituto
de glúten. Farinhas pré-gelatinizadas de arroz (FPG) produzidas num extrusor
mono-rosca Brabender, variando-se a temperatura de extrusão (108 - 192oC) e
a umidade da matéria-prima (19,2 a 24,8%) foram usadas ao nível de 10% (em
base de 100% de farinha de arroz) na produção do pão sem glúten. Os
resultados mostraram que a farinha extrusada de arroz a alta temperatura
(180oC) e baixa umidade (20%) produziu pães com as melhores características
tecnológicas, com cor de crosta e miolo semelhantes ao pão de trigo, mas
volume e textura ainda não foram iguais.
Palavras-chave: Pão sem glúten, extrusão