Similar presentations:
Kirish. Geokimyoviy namunalarni tahlil qilish
1.
Mirzo Ulug’bek nomidagiO’zbekiston Milliy Universiteti
Geologiya va geoinformatsion tizimlar fakulteti
Geokimyo va mineralogiya kafedrasi o’qituvchisi:
Ro’ziyev Mansur Abdirashidovich
Fan nomi: Geokimyoviy qidiruv usullari.
1-ma’ruza.
Mavzu: Kirish. Geokimyoviy namunalarni tahlil
qilish
5141200-Geokimyo 3-kurs O’zb
2.
• 1-mavzu. GEOKIMYOVIY NAMUNALARNI TAHLILQILISH USULLARI.
• Ma'ruzada o'tilgan mavzular:
• 1.1. Analitik usullarning metrologik parametrlari
• 1.2. Asosiy tahlil usullari
• 1.3. Tizimli xatolarni bartaraf etish
• Adabiyot:
• Lukashev O.V. Geokimyoviy qidiruv usullari:
Darslik.
• Minsk, Ed. BDU markazi, 2010. S. 5–8.
3.
1.1. Analitik usullarning metrologik parametrlariMuvaffaqiyatli geokimyoviy tadqiqotlar uchun zarur shart keng doiradagi
kimyoviy elementlarni yuqori sifatli aniqlashdir ularning mazmuni doirasi.
Quyidagi umumiy metrologik qo'llaniladigan tahlil usullarining
parametrlari.
Aniqlik - tahlilning sifati, uning natijalarining yaqinligini aks ettiradi
aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymati.
To'g'rilik - nolga yaqinlikni aks ettiruvchi tahlil sifati uning natijalaridagi
tizimli xatolar.
Reproduktivlik - bir-biriga yaqinlikni aks ettiruvchi tahlil sifati bir xil yoki
turli sharoitlarda olingan natijalar.
Tizimli xato tahlil xatosining tarkibiy qismidir, tahlilni takrorlashda doimiy
yoki muntazam qolishi o'zgaruvchan.
Tizimli kelishmovchiliklar tahlil natijalaridagi sezilarli farqdir, bir usul bilan
(bir laboratoriyada), u yoki bu yo'nalishda amalga oshiriladi boshqa usul
bilan o'tkazilgan tahlil natijalaridan (boshqa laboratoriyada).
Tizimli xato mustaqil yoki bog'liq bo'lishi mumkin o'lchangan qiymat. Agar
tizimli xato doimiy bo'lsa mutlaq qiymat, agar u doimiy bo'lsa, u
qo'shimcha deb ataladi nisbiy qiymat - multiplikativ.
4.
Qo'shimcha tizimli xato odatda fonni hisobga olishdagi xatolartufayli (bo'sh tajriba) va past bo'lgan namunalarni tahlil
qilishda dominant bo'lib chiqadi
aniqlanadigan elementlarning kontsentratsiyasi (uchun
xarakterli an'anaviy geokimyoviy tadqiqotlar).
Multiplikativ tizimli xato odatda o'lchashni sozlashning
kalibrlash xatolaridan kelib chiqqan va o'rtacha va bo'lgan
namunalarni tahlil qilishda amaliy ahamiyatga ega belgilangan
elementlarning yuqori konsentratsiyasi.
Ommaviy geokimyoviy tadqiqotlar davomida namunalar
bo'yicha tahlil qilinadi har qanday bo'lim ko'p hollarda
bajarilmaydi bir vaqtning o'zida. Bunday holda, tasodifiy
xususiyat xatolarning takrorlanishi xatosi, natijalardagi
nomuvofiqliklar asosida aniqlanadi birlamchi va takroriy
aniqlashda namunalarni tahlil qilish; almashtirilgan
Sezuvchanlik chegarasi (aniqlash chegarasi) – minimal ma'lum
sharoitlarda aniqlanadigan element konsentratsiyasi qabul
qilingan ishonch ehtimoli bilan tahlil qilish. bir do'stimdan
vaqt.
5.
1.2. Asosiy tahlil usullariMassada qo'llaniladigan analitik usullarga geokimyoviy
tadqiqotlar, quyidagilar talablar: a) yuqori unumdorlik;
puflamoq narx; v) aniqlashning yuqori takrorlanishi
(tasodifiy xato tabiiydan kamroq bo'lishi kerak kimyoviy
element tarkibining tarqalishi); d) yuqori sezuvchanlik
(kimyoviy elementni aniqlash chegarasi). o'rganilayotganda
uning o'rtacha tarkibidan past bo'lishi kerak tabiiy
ob'ektlar). Hozirgi vaqtda klassik vazn bilan birga va
volumetrik usullar emissiya keng qo'llaniladi spektral,
atomik yutilish, rentgen spektri,
neytron faollashuvi, olov fotometrik, fotokolorimetrik,
polarografik va boshqalar.
6.
Asosiy tahlil usullari,geokimyoviy qidiruv ishlarida foydalaniladiUsul
Element
Aniqlanish
chegarasi, %
Takrorlanuvchanlik,
%
Emissiyaviy
spektral
Mo, Ag, Sn, Hg
(1/5) ∙ 10―5
10―25
Li, Be, Sc, Ti, Cr, Fe, Co, Ni,
Cu, Ga, Ge, Y, Zr, Nb, In, Yb,
W, Tl, Pb, Bi
(1/5) ∙ 10―4
B, Mg, Al, Si, Ca, V, Mn, Zn,
Sr, Cd, Sn, Sb
(1/3) ∙ 10―3
Li, Na, As, Ba, Hf, Ta, Th
(1/5) ∙ 10―2
K, P
1 ∙ 10―1
Li, Si, Mg, Ni, Cu, Zn, Ag, Te,
Cd
(1/5) ∙ 10―4
K, Ca, Cr, Mn, Fe, Sr, Pb, Bi
(1/5) ∙ 10―3
Al
5 ∙ 10―2
Se
2 ∙ 10―5
As, Y, Zr, Rb, Sr, Pb, Th, U
(2/6) ∙ 10―4
Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe,
Nb
(2/6) ∙ 10―3
Ge, Ba, W
1 ∙ 10―2
Atom
absorbsiyasi
rentgen
nurlarispektral
5―20
3―6
7.
UsulElement
Aniqlanish
chegarasi, %
Neytronlarni
ng
faollashishi
As, Sb, Hf, Au
(2/6) ∙ 10―5
Cs, Cr, Co, Se, Th
(1/5) ∙ 10―4
Fe, Zr, Rb, Ba
(1/2) ∙ 10―2
Takrorlanuvchanl
ik, %
4―10
olovli fotometrik
Li, Rb, Cs
(2/5) ∙ 10―4
Na, K, Ca, Sr
(0,5/2) ∙ 10―2
5―20
Fotometrik
Mo, W, Re, Au
(1/5) ∙ 10―5
5―10
Ga, Ge, Se, Ag, Tl, Th
(1/5) ∙ 10―4
10―20
Be, B, F, P, Sc, Ti, V, Cr, Ni,
As, Sr, Nb, Ta, Bi
(1/5) ∙ 10―3
10―20
Mg, Al, Cl, Mn, Fe, Co, Zr, Sn
(1/5) ∙ 10―2
10―20
Ge
1 ∙ 10―6
Mo, Re
(5/8) ∙ 10―4
Cu, Zn, As, Se, Cd, Hg, Pb
(1/5) ∙ 10―3
Polarografik
10―30
8.
Emissiya spektral tahlili. Usul asosan hamma narsaga javob beradi yuqoridasanab o'tilgan talablar va ko'pgina ma'lumotlarni taqdim etadi geokimyoviy
sinovdan o'tgan namunalardagi kimyoviy elementlarning tarkibi (70 tagacha).
tabiiy ob'ektlarni qidirish. Hozirda ikkitadan foydalanilmoqda variantlar: ko'mir
kanalidan tahlil qiluvchi moddaning bug'lanishi elektrod va moddani to'kish
yo'li bilan tushirish zonasiga kiritish. Kirish to'kilish yo'li bilan tahlil qiluvchi
moddaning yoyga tushishi qulaylik yaratadi past haroratli uchuvchi
elementlarning bug'lanishi uchun sharoitlar qaynash (P, Li, Cu, Zn, Ga, Ge, As,
Mo, Ag, In, Sn, Sb, Tl, Pb, Bi). Boshqa bilan Boshqa tomondan, uchuvchan
bo'lmagan elementlar uchun elektrod kanalidan bug'lanish hosil bo'ladi
yanada qulay sharoitlar, shuning uchun bunday aniqlash chegaralari
bug'lanishning bu usuli bilan elementlar pastroq (Be, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni,
Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La, Ce, Yb, Hf, W va boshqalar). Belgilangan elementlar va
boshqaruv elementlarini aniqlash chegaralarini kamaytirish moddaning
bug'lanish jarayoni turli xil bufer aralashmalaridan foydalanadi tarkibi.
Masalan, platinoidlarni aniqlashning optimal shartlari SrSO4 ishtirokida
erishiladi. Aniqlash chegaralarini kamaytirish uchun W, Re, Os, PbO ishlatiladi.
Ko'pincha bufer aralashmasining asosi toza tinchroq va bir tekisda hissa
qo'shadigan ko'mir kukuni namunaning bug'lanishi. Tahlilning aniqligini
oshirish uchun foydalaniladi ichki standart.
9.
Atom yutilish tahlili. Usul samarali hisoblanadi ishonchli, aniq vabarcha sohalarda elementlarni juda sezgir aniqlash. eritmada,
namunaning parchalanishi natijasida olinganligini aniqlash
mumkin tarkibida 40 ga yaqin kimyoviy elementlar mavjud. Hg
ni aniqlash uchun, olovsiz atom yutilishi chegaraga erishish
imkonini beruvchi tional spektrofotometriya bu elementni
aniqlash 10-7% ni tashkil qiladi. X-nurli spektral tahlil. Hozirda
bu usul toshning to'liq silikat tahlilini amalga oshiradi zotlar.
Ta'riflarning takrorlanishi qanoatlantiradi silikat tahliliga
qo'yiladigan talablar (so'm oksidlari Na, Mg, Al, Si, P, K, Ca, Ti,
Mn, Fe o'zgarib turadi. 98,5–101,5% ichida. Boshqa elementlar
ham aniqlanadi (As, Se, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Pb, Bi). Qayta ishlab
chiqarish qobiliyati X-nurlari spektrini aniqlash taxminan 40% ni
tashkil qiladi. sezgirlik chegarasi yaqinida va yuzliklarni
aniqlashda foiz yoki undan ko'p fraktsiyalar - 2-3%.
10.
1.3. Tizimli xatolarni bartaraf etish Namunalarning ma'lum birpartiyasini tahlil qilish natijalarida mavjudligini baholash tizimli
xatolarga yo'l qo'yiladi: a) tahlil standart (RM) yoki nazorat (RM)
namunalari; b) nazorat qilish namunalar partiyasidan reprezentativ
namunani tahlil qilish; c) ilovalar maxsus texnikalar (suyultirish,
qo'shimchalar va boshqalar). Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat
qilish uchun CO yoki CO ni tanlashda analitik usulning xususiyatlari
va parametrlarini hisobga olish kerak; bu namunalar bilan tahlil
qilinadi. V xususan, hududdagi natijalarning buzilishini bartaraf
etish aniqlash chegarasiga qo'shni, CO va KO reytinglari (CO va CO
da aniqlanadigan elementning kontsentratsiyasi) bo'lmasligi kerak
ma'lumotlar elementini aniqlash chegarasining 10 barobaridan kam
analitik usul va qo'shimchani aniqlash tizimli xatolar, CO va CO
reytinglari bo'lmasligi kerak aniqlash chegarasidan 20 barobar
ko'proq va multiplikativ uchun tizimli xatolar - kamida 30-50
chegara
aniqlash.
11.
CO ko'rsatkichlari butun nazorat qilinadigan diapazonniqamrab olishi kerak elementning kontsentratsiyasi
aniqlanadi. Tanlov bilan nazorat qilish uchun
ishlatiladigan analitik usul bo'lishi kerak matritsa
farqlarining ta'siriga juda befarq nazorat namunalari.
Agar buning iloji bo'lmasa, bu maqsadga muvofiqdir
Matritsa tarkibiga yaqin matritsa asosida CO yoki CO ni
tanlang nazorat qilinadigan namunalar yoki kamida
kamroq tahlilga xalaqit beradigan elementlarning
kontsentratsiyasi. RM yoki RM sertifikatlash xatosi, agar
iloji bo'lsa, minimal, chunki u minimal qiymatni belgilaydi
yordamida aniqlanishi mumkin bo'lgan tizimli xato CO
yoki CO ma'lumotlaridan foydalanish.