МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и ГРУНТОВ
ЛИТЕРАТУРА
Донные отложения
Донные отложения
Оборудование для пробоотбора донных отложений
Пробоотборники донных отложений
Пробоотборники донных отложений
Неспецифические органические вещества почвы
Техника почвенного пробоотбора
Отбор проб почвы
Особенности отбора почвенных образцов
Пробоотборники почв и грунтов
Почвенные буры, перфораторы и щупы
Почвенные буры, перфораторы и щупы
Другие пробоотборники
Извлечение загрязняющих веществ из почвы
Артефакты в анализе загрязненной почвы
Термодесорбция
Оборудование для термодесорбции
Жидкостная экстракция
Аппарат Сокслета
Свехкритическая флюидная экстракция
СФЭ
Экстракция субкритической водой
Экстракция в микроволновом поле
Парофазный анализ
Твердофазная микроэкстракция
9.68M
Category: chemistrychemistry

Методы пробоотбора и пробоподготовки донных отложений, почв и грунтов

1. МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и ГРУНТОВ

Лекция 10-11.
ИСО 5667-15 «Руководство по отбору проб
донных отложений и илистых проб».
ГОСТ 17.4.3.01-83. «Охрана природы.
Почвы. Общие требования к отбору проб».
ГОСТ 17.4.4.02-84. «Охрана природы.
Почвы. Методы отбора и подготовки проб
для химического, бактериологического,
гельминтологического анализа».

2. ЛИТЕРАТУРА

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
2

3. Донные отложения

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
3

4. Донные отложения

• В водоемах и водотоках точки отбора
проб выбирают с учетом
распределения донных отложений и их
перемещения.
• Отбор таких проб обязателен в местах
максимального накопления донных
отложений, и в местах наиболее
интенсивного обмена загрязняющими
веществами между водой и донными
отложениями.
• Отбираются пробы из верхнего слоя
4
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
или послойно.
Л.Ф.

5.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
5

6.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
6

7. Оборудование для пробоотбора донных отложений

Дночерпатели
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
7

8. Пробоотборники донных отложений

Стратиметры
Драги
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
8

9. Пробоотборники донных отложений

АООС. ЛК. № 10-11.Трубка
Попова
Неимисту
Трубка ударного типа
Л.Ф.
9

10.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
10

11.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
11

12.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
12

13.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
13

14.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
14

15.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
15

16.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
16

17.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
17

18.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
18

19.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
19

20. Неспецифические органические вещества почвы

Лигнин;
Флавоноиды и дубильные
вещества;
Пигменты;
Липиды;
Углеводы;
Азотсодержащие соединения;
Фосфорорганические соединения.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
20

21.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
21

22.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
22

23.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
23

24.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
24

25.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
25

26.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
26

27.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
27

28.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
28

29.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
29

30. Техника почвенного пробоотбора

Точечные пробы отбирают на
пробной площадке из одного или
нескольких слоев или горизонтов
«методом конверта» (см. далее),
по диагонали или любым другим
способом с таким расчетом, чтобы
каждая проба представляла собой
часть почвы, типичной для
генетических горизонтов или
слоев данного типа почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
30

31. Отбор проб почвы

«Метод конверта» (отбор проб по диагоналям)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
31

32. Особенности отбора почвенных образцов

Агрогенные почвы (пахотные).
Агрогенные аккумулятивные
почвы (орошаемые).
Почвы лугов и пастбищ.
Техногенные почвы.
Городские почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
32

33.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
33

34.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
34

35.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
35

36. Пробоотборники почв и грунтов

Лопата
Нож
Шпатель
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
36

37. Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
37

38. Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
38

39.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
39

40. Другие пробоотборники

Щуп для отбора проб
Пробоотборники
сыпучих веществ
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
грунтов
Л.Ф.
40

41.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
41

42.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
42

43.

Первичная пробоподготовка почвы
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
43

44. Извлечение загрязняющих веществ из почвы

• Термодесорбция;
• Жидкостная экстракция;
• Сверхкритическая флюидная
экстракция;
• Экстракция субкритической
водой;
• Экстракция в микроволновом
поле;
• Парофазный анализ;
• Твердофазная микроэкстракция.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
44

45. Артефакты в анализе загрязненной почвы

Артефакты следует искать на стадии
извлечения загрязняющих веществ
из матрицы. Это может быть:
• Внесение посторонних примесей
растворителем-экстрагентом;
• Неравномерное извлечение
загрязнений различной природы;
• Разложение целевых компонентов
при термодесорбционном их
извлечении.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
45

46.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
46

47. Термодесорбция

Основана на нагревании образца
почвы, помещенного в стеклянный
или стальной контейнер, до 1503000С с одновременным
пропусканием через контейнер
инертного газа и улавливанием
десорбированных примесей в
трубку с сорбентами (похожа на
газовую экстракцию методом
выдувания и улавливания примесей
из воды).
Сорбенты: карботрапы, карбоксены
и карбосивы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
47

48.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
48

49. Оборудование для термодесорбции

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
49

50. Жидкостная экстракция

• Используется для извлечения из почв
и твердых образцов малолетучих и
нелетучих соединений.
• Главный «инструмент» ЖЭ – аппарат
Сокслета.
• Преимущество – свободна от
артефактов, связанных с термическим
разложением пробы.
• Недостатки – органические
растворители токсичны, дороги,
экстракция длится долго (8-40 час.).
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
50

51.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
51

52. Аппарат Сокслета

Применяют
для извлечения
из почв и
донных отложений
ПАУ, ПХБ, гептила,
диоксинов,
пестицидов,
хлорфенолов и др.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
52

53.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
53

54.

Метод проточной
экстракции
горячими
растворителями
(t ниже точки кипения;
р=2 атм.)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
54

55.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
55

56.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
56

57. Свехкритическая флюидная экстракция

Критическая точка – это
такая комбинация t и р,
когда дополнительное
увеличение р
не может сделать среду
жидкой,
а дополнительное
увеличение t
не может превратить среду
в газ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
57

58. СФЭ

Среда в критической точке
приобретает свойства и жидкости, и
газа и называется суперкритическим
флюидом.
Растворяющую силу суперкритических
флюидов можно контролировать.
С увеличением давления возрастает
плотность флюида и увеличивается его
растворяющая сила. Увеличивая или
уменьшая давление суперкритической
жидкости можно экстрагировать
компоненты пробы по группам.
Температура также влияет на процесс
СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
58

59.

Преимущества СФЭ –
возможность
контролировать растворяющую
способность
жидкости в сверхкритическом
состоянии,
изменяя ее плотность. А
использование СО2
в сверхкритическом состоянии
позволит
отказаться от применения
высокотоксичных
хлорсодержащих растворителей.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
59

60.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
60

61. Экстракция субкритической водой

• Очень эффективным растворителем
для труднолетучих
супертоксикантов (диоксины)
оказалась вода в сверхкритическом
состоянии – при t=2500С и р=50 атм.
• Этот способ пробоподготовки
требует минимального количества
времени (15-20 мин), прост, дешев
и позволяет извлекать загрязнители
на 80-85%.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
61

62.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
62

63.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
63

64. Экстракция в микроволновом поле

Высокочастотное
излучение
(микроволновое поле)
ускоряет
извлечение
загрязнителей из
матрицы.
По эффективности МВнагрев
в комбинации с ЖЭ не
уступает СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
64

65. Парофазный анализ

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
65

66.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
66

67. Твердофазная микроэкстракция

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
67

68.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
68

69.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
69
English     Русский Rules