Методы пробоотбора и пробоподготовки донных отложений, почв и грунтов

1. МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА И ПРОБОПОДГОТОВКИ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ПОЧВ и ГРУНТОВ

Лекция 10-11.
ИСО 5667-15 «Руководство по отбору проб
донных отложений и илистых проб».
ГОСТ 17.4.3.01-83. «Охрана природы.
Почвы. Общие требования к отбору проб».
ГОСТ 17.4.4.02-84. «Охрана природы.
Почвы. Методы отбора и подготовки проб
для химического, бактериологического,
гельминтологического анализа».

2. ЛИТЕРАТУРА

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
2

3. Донные отложения

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
3

4. Донные отложения

• В водоемах и водотоках точки отбора
проб выбирают с учетом
распределения донных отложений и их
перемещения.
• Отбор таких проб обязателен в местах
максимального накопления донных
отложений, и в местах наиболее
интенсивного обмена загрязняющими
веществами между водой и донными
отложениями.
• Отбираются пробы из верхнего слоя
4
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
или послойно.
Л.Ф.

5.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
5

6.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
6

7. Оборудование для пробоотбора донных отложений

Дночерпатели
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
7

8. Пробоотборники донных отложений

Стратиметры
Драги
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
8

9. Пробоотборники донных отложений

АООС. ЛК. № 10-11.Трубка
Попова
Неимисту
Трубка ударного типа
Л.Ф.
9

10.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
10

11.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
11

12.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
12

13.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
13

14.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
14

15.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
15

16.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
16

17.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
17

18.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
18

19.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
19

20. Неспецифические органические вещества почвы

Лигнин;
Флавоноиды и дубильные
вещества;
Пигменты;
Липиды;
Углеводы;
Азотсодержащие соединения;
Фосфорорганические соединения.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
20

21.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
21

22.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
22

23.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
23

24.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
24

25.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
25

26.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
26

27.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
27

28.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
28

29.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
29

30. Техника почвенного пробоотбора

Точечные пробы отбирают на
пробной площадке из одного или
нескольких слоев или горизонтов
«методом конверта» (см. далее),
по диагонали или любым другим
способом с таким расчетом, чтобы
каждая проба представляла собой
часть почвы, типичной для
генетических горизонтов или
слоев данного типа почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
30

31. Отбор проб почвы

«Метод конверта» (отбор проб по диагоналям)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
31

32. Особенности отбора почвенных образцов

Агрогенные почвы (пахотные).
Агрогенные аккумулятивные
почвы (орошаемые).
Почвы лугов и пастбищ.
Техногенные почвы.
Городские почвы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
32

33.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
33

34.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
34

35.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
35

36. Пробоотборники почв и грунтов

Лопата
Нож
Шпатель
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
36

37. Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
37

38. Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
38

39.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
39

40. Другие пробоотборники

Щуп для отбора проб
Пробоотборники
сыпучих веществ
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
грунтов
Л.Ф.
40

41.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
41

42.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
42

43.

Первичная пробоподготовка почвы
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
43

44. Извлечение загрязняющих веществ из почвы

• Термодесорбция;
• Жидкостная экстракция;
• Сверхкритическая флюидная
экстракция;
• Экстракция субкритической
водой;
• Экстракция в микроволновом
поле;
• Парофазный анализ;
• Твердофазная микроэкстракция.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
44

45. Артефакты в анализе загрязненной почвы

Артефакты следует искать на стадии
извлечения загрязняющих веществ
из матрицы. Это может быть:
• Внесение посторонних примесей
растворителем-экстрагентом;
• Неравномерное извлечение
загрязнений различной природы;
• Разложение целевых компонентов
при термодесорбционном их
извлечении.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
45

46.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
46

47. Термодесорбция

Основана на нагревании образца
почвы, помещенного в стеклянный
или стальной контейнер, до 1503000С с одновременным
пропусканием через контейнер
инертного газа и улавливанием
десорбированных примесей в
трубку с сорбентами (похожа на
газовую экстракцию методом
выдувания и улавливания примесей
из воды).
Сорбенты: карботрапы, карбоксены
и карбосивы.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
47

48.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
48

49. Оборудование для термодесорбции

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
49

50. Жидкостная экстракция

• Используется для извлечения из почв
и твердых образцов малолетучих и
нелетучих соединений.
• Главный «инструмент» ЖЭ – аппарат
Сокслета.
• Преимущество – свободна от
артефактов, связанных с термическим
разложением пробы.
• Недостатки – органические
растворители токсичны, дороги,
экстракция длится долго (8-40 час.).
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
50

51.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
51

52. Аппарат Сокслета

Применяют
для извлечения
из почв и
донных отложений
ПАУ, ПХБ, гептила,
диоксинов,
пестицидов,
хлорфенолов и др.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
52

53.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
53

54.

Метод проточной
экстракции
горячими
растворителями
(t ниже точки кипения;
р=2 атм.)
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
54

55.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
55

56.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
56

57. Свехкритическая флюидная экстракция

Критическая точка – это
такая комбинация t и р,
когда дополнительное
увеличение р
не может сделать среду
жидкой,
а дополнительное
увеличение t
не может превратить среду
в газ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
57

58. СФЭ

Среда в критической точке
приобретает свойства и жидкости, и
газа и называется суперкритическим
флюидом.
Растворяющую силу суперкритических
флюидов можно контролировать.
С увеличением давления возрастает
плотность флюида и увеличивается его
растворяющая сила. Увеличивая или
уменьшая давление суперкритической
жидкости можно экстрагировать
компоненты пробы по группам.
Температура также влияет на процесс
СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
58

59.

Преимущества СФЭ –
возможность
контролировать растворяющую
способность
жидкости в сверхкритическом
состоянии,
изменяя ее плотность. А
использование СО2
в сверхкритическом состоянии
позволит
отказаться от применения
высокотоксичных
хлорсодержащих растворителей.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
59

60.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
60

61. Экстракция субкритической водой

• Очень эффективным растворителем
для труднолетучих
супертоксикантов (диоксины)
оказалась вода в сверхкритическом
состоянии – при t=2500С и р=50 атм.
• Этот способ пробоподготовки
требует минимального количества
времени (15-20 мин), прост, дешев
и позволяет извлекать загрязнители
на 80-85%.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
61

62.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
62

63.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
63

64. Экстракция в микроволновом поле

Высокочастотное
излучение
(микроволновое поле)
ускоряет
извлечение
загрязнителей из
матрицы.
По эффективности МВнагрев
в комбинации с ЖЭ не
уступает СФЭ.
АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
64

65. Парофазный анализ

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
65

66.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
66

67. Твердофазная микроэкстракция

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
67

68.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
68

69.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова
Л.Ф.
69