علاوي الندوة

1.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬
‫بسم الله الرحمن الرحيم‬
‫( يرفع الله الذين آمنوا منكم والذين أوتوا‬
‫العلم درجات)‬
‫ه ال ْ‬
‫َ‬
‫يم‬
‫ظ‬
‫ع‬
‫ِ‬
‫َ‬
‫صدَقَ الل ُ‬
‫َ‬
‫ِ‬
‫المجادلة‪11:‬‬

2.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬
‫عنوان‬
‫البحث‬
‫تقدير بعض اداوية في حالتها النقية وفي الجرع‬
‫التركيبية باستخدام طرق تحليلية مختلفة‬
‫‪Determinatin if sime drugs in pure and disage firms using diferent analytial‬‬
‫‪methids‬‬
‫بحلث مقدم ملن قبلل طاللب الدراسات‬
‫العليا‪/‬‬
‫لووي حسين مريهج‬
‫باشراف‬
‫أ‪.‬م‪.‬ا احمد مهدي سعيد‬

3.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬
‫الهدف من البحث‬
‫ايجاد الظروف المثلى لتقديرعقاري اييزونزايد والمثل دوبا في حالتها‬
‫النقية وبااكالها الصيدينية باستخدام مطيافية اياعة فوق البنفسجية‬
‫وكروموتوغرافيا السائل عالي ايداء‬

4.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫المقدمةالكيمياء‬
‫قسم‬
‫‪Isiniazid-1‬‬
‫يعتبر احد اداوية المهمة في لوا مرض السل الرئوي ويرمز له (‪،)INH‬‬
‫الصيغة الجزيئية له ‪C6H7N3O‬والتركيبية كما في شكل رقم(‪،)1‬‬
‫وزنه الجزيئي ‪ 137.14‬غرام‪/‬مول وله ارجة انصهار تتراوح‬
‫شكل (‪)1‬الصيغة التركيبية‬
‫من ‪ 174 – 170‬ارجة مئوية‪.‬‬
‫لويزونزايد‬
‫‪Methyl Dopa- 2‬‬
‫يعتبر من اداوية المهمة في لوا ارتفاع ضغط الدم وكذلك‬
‫الحادت المعقدة مثل (فترة‬
‫الحمل‪،‬وحادت الفشل‬
‫الكلوي) ويرمز له (‪ )MD‬وصيغته الجزيئية ‪C10H13NO4‬والتركيبية‬
‫شكل (‪ )2‬ويكون لبارة مسحوق ابيض‪ ،‬الكتلة المولية‬
‫تساوي‪211.215gm/ mil‬ارجة انصهاره ‪290‬م‪،‬لديم الرائحة و‬
‫شكل(‪)2‬الصيغة‬
‫التركيبية للمثل اوبا‬

5.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫الكيمياء‬
‫قسم‬
‫المستخدمة‬
‫وايجهزة‬
‫المواد الكيميائية‬
‫المواد الكيمياوية‬
‫‪ ‬اييزونزايد والمثل دوبا بهيية نقية ومستححرات صيدينية‬
‫‪ ‬محلول كااف ‪K3Fe(CN)6،P-Chloroanaline‬ومحلول العامل‬
‫المؤكسد‪FeCL3،KIO4‬‬
‫‪ ‬محاليل ‪.NaOH,HCL,NH4OH, CH3COOH‬‬
‫‪ ‬ماء مقطر‬
‫‪ ‬محاليل (اسيتونايتريل‪,‬ختت ايمونيوم‪,‬حامض الخليك وكحول‬
‫الميثانول‬
‫ايجهزة المستخدمة‬
‫‪ ‬‬
‫‪ ‬‬
‫‪ ‬‬
‫‪ ‬‬
‫‪ ‬‬
‫جهاز مطيافية اياعة فوق البنفسجية‬
‫جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي ايداء‬
‫مقياس الحامحيه والقاعدية‪pH‬‬
‫ميزان حساس‬
‫حمام مائي‬

6.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬
‫التشخيص‬
‫والفحوصات‬
‫تم تحديد الطول الموجي ادلظم الذي يعطي الظم امتصاصية بعد‬
‫تثبيت الظروف المثلى و من ثم اجراء القياسات العملية لكل لقار‬
‫بشكل منفرا في حالتها النقية و بالتركيبة الصيددنية وتم الوصول‬
‫الى النتائج المقبولة والتي كانت ضمن المدى المسموح به لالميا‪.‬‬

7.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫الكيمياء‬
‫قسم العمل‬
‫طريقة‬
‫تقنيلة ادشعلة فوق البنفسلجية تضمنلت تكويلن معقلد ذو لون ازرق بواسلطة تفالل‬
‫انتقال الشحنلة لعقار اديزونزايلد ملع الكاشلف ‪ K3Fe(CN)6‬والعاملل المؤكسد ‪FeCl3‬‬
‫وتم قياس ادمتصاصية العظمى لند الطول الموجي ‪)nm)710‬‬
‫بينملا تفاللل لقار المثلل اوبلا ملع الكاشلف ‪ P-Chliri aniline‬والعاملل المؤكسد ‪KIO4‬‬
‫والطلى معقلد ذو لون برتقاللي محملر بواسلطة تفاللل ادكسلدة وادزاواا وتم‬
‫قياس ادمتصاصية العظمى لند الطول الموجي)‪.nm(470‬‬
‫تلم اراسلة لدا ملن العولاملل‬
‫لكو العقاريلن للولصلول اللى الظروف المثلى‬
‫دسلتقرارية المعقديلن حيلث تملت اراسلة اسلتقرارية المعقلد ملع ارجة الحرارة و‬
‫الزملن‪ ،‬ترتيلب ادضافلة‪ ،‬الوسلط الذي اجري فيله التفاللل‪ ،‬طريقلة النسلب المولية‬
‫وجوب‪ ،‬رسلم منحنلي المعايرة واراسلة(الدقلة‪،‬الضبلط‪،‬حلد الكشف)‪ ،‬اجراء اختبار‪F‬و‪T‬‬
‫لتقييم النتائج‪.‬‬

8.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫الكيمياء‬
‫قسم‬
‫فوق البنفسجية‪-‬‬
‫اياعة‬
‫طيف ايدوية بتقنية‬
‫المرئية‬
‫‪nm275=MD‬‬
‫اكل(‪) 3‬طيف البتنك لتيزونزايد‬
‫اكل (‪)4‬طيف محلول المعقد‬
‫لتيزونزايد‬

9.

‫اكل (‪)5‬طيف المثل دوبا‬
‫اكل (‪)6‬طيف البتنك المثل دويا‬

10.

‫المنحنيات القياسية لتدوية باستخدام تقنية اياعة فوق البنفسجية‬
‫•‬
‫‪0.7‬‬
‫‪y = 0.0914x + 0.0441‬‬
‫‪R² = 0.9991‬‬
‫‪0.8‬‬
‫‪0.6‬‬
‫‪y = 0.0164x + 0.0928‬‬
‫‪R² = 0.999‬‬
‫‪0.7‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.6‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.4‬‬
‫‪0.4‬‬
‫‪0.3‬‬
‫‪Absir.‬‬
‫‪0.3‬‬
‫‪0.2‬‬
‫‪0.2‬‬
‫‪0.1‬‬
‫‪0.1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪7‬‬
‫‪6‬‬
‫‪5‬‬
‫‪4‬‬
‫‪3‬‬
‫‪2‬‬
‫اكل (‪)7‬المنحني القياسي‬
‫لتيزونزايد‬
‫‪1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪50‬‬
‫‪40‬‬
‫‪20‬‬
‫‪30‬‬
‫‪10‬‬
‫‪0‬‬
‫‪iin.ppm‬‬
‫اكل (‪)8‬المنحني القياسي للمثل دوبا‬

11.

‫جدول الدقة والضبط لتقنية ادشعة فوق البنفسجية‬
‫الدواء‬
‫‪%Rec‬‬
‫‪SD‬‬
‫‪%Err‬‬
‫‪%RSD‬‬
‫ايزونزايد‬
‫القياسي‬
‫‪98.3‬‬
‫‪0.0045‬‬
‫‪1.7-‬‬
‫‪1.37‬‬
‫الهندي التجاري‬
‫‪98.4‬‬
‫‪0.005‬‬
‫‪1.6-‬‬
‫‪1.06‬‬
‫التركي التجاري‬
‫‪98.4‬‬
‫‪0.0072‬‬
‫‪1.6-‬‬
‫‪0.911‬‬
‫‪98‬‬
‫‪0.0017‬‬
‫‪2.0-‬‬
‫‪1.03‬‬
‫‪97‬‬
‫‪0.0045‬‬
‫‪3.0-‬‬
‫‪0.64‬‬
‫ايلماني التجاري‬
‫‪98‬‬
‫‪0.0026‬‬
‫‪2.0-‬‬
‫‪1.37‬‬
‫سامراء التجاري‬
‫‪97‬‬
‫‪0.011‬‬
‫‪3.0-‬‬
‫‪2.90‬‬
‫المثل دوبا‬
‫القياسي‬
‫اينكليزي‬
‫التجاري‬

12.

‫تقدير ايدوية القياسية بتقنية الكروماتوغرافيا‬
‫السائل عالي ايداء‬
‫‪MD= 1.630 min‬‬
‫=‪INH1.710‬‬
‫اكل (‪)9‬قمة اييزونزايد القياسي‬
‫تقدير ايدوية القياسية بتقنية‬
‫الكروماتوغرافياالسائل عالي ايداء‬
‫‪INH=1.710 min‬‬
‫‪MD=1.630‬‬
‫اكل(‪ )10‬قمة دوبا مثيل‬
‫القياسي‬

13.

‫•‬
‫كروموتوغرافيادويا‬
‫اييزونزايد والمثل‬
‫القياسي ايداء‬
‫السائل عال‬
‫كروموتوغرافيا‬
‫المنحني القياسي بتقنية‬
‫•‬
‫السائل عال‬
‫لعقاربتقنية‬
‫للمثل دوبا‬
‫المنحني‬
‫ايداء‬
‫‪600000‬‬
‫‪1600000‬‬
‫‪y = 71772x + 328751‬‬
‫‪R² = 0.9996‬‬
‫‪y = 28651x + 83909‬‬
‫‪R² = 0.999‬‬
‫‪1400000‬‬
‫‪500000‬‬
‫‪1200000‬‬
‫‪400000‬‬
‫‪1000000‬‬
‫‪800000‬‬
‫‪P‬‬
‫‪E‬‬
‫‪A‬‬
‫‪K‬‬
‫‪p‬‬
‫‪e‬‬
‫‪300000‬‬
‫‪a‬‬
‫‪k‬‬
‫‪600000‬‬
‫‪200000‬‬
‫‪400000‬‬
‫‪100000‬‬
‫‪200000‬‬
‫‪0‬‬
‫‪16‬‬
‫‪14‬‬
‫‪12‬‬
‫‪10‬‬
‫‪8‬‬
‫‪CONCENTRATION PPM‬‬
‫‪6‬‬
‫‪4‬‬
‫‪2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪16‬‬
‫‪14‬‬
‫‪12‬‬
‫‪10‬‬
‫‪8‬‬
‫‪iinientratin ppm‬‬
‫‪6‬‬
‫‪4‬‬
‫‪2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪stan dard iurve‬‬
‫‪6 000 0 0‬‬
‫‪y = 28651x +83909‬‬
‫‪R² = 0.999‬‬
‫‪5 000 0 0‬‬
‫‪4 000 0 0‬‬
‫‪3 000 0 0‬‬
‫‪2 000 0 0‬‬
‫‪1 000 0 0‬‬
‫‪16‬‬
‫اكل (‪ )10‬المنحني القياسي‬
‫لتزيزايد‬
‫اكل (‪ )11‬المنحني القياسي للمثل دوبا‬
‫‪14‬‬
‫‪12‬‬
‫‪10‬‬
‫‪8‬‬
‫‪iini ent ratin ppm‬‬
‫‪6‬‬
‫‪4‬‬
‫‪2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪p‬‬
‫‪e‬‬
‫‪a‬‬
‫‪k‬‬
‫‪h‬‬
‫‪ig‬‬
‫‪h‬‬
‫‪t‬‬

14.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬
‫تطبقات ايدوية بتقنية كروماتوغرافيا السائل عالي ايداء‬
‫‪INH=1.847‬‬
‫اكل(‪ )11‬قمة اييزونزايد‬
‫الهندي‬
‫‪MD=1.717‬‬
‫اكل(‪)12‬قمة المثل دوبا‬
‫اينكليزي‬

15.

‫جدول الدقة والحبط لنتائج كروموتوغرافيا السائل عالي‬
‫ايداء‬
‫الدواء‬
‫اييزونزايد‬
‫القياسي‬
‫الهندي‬
‫التجاري‬
‫التركي التجاري‬
‫المثل دوبا‬
‫القياسي‬
‫اينكليزي‬
‫التجاري‬
‫ايلماني‬
‫التجاري‬
‫سامراء‬
‫التجاري‬
‫تقنية كرومتوغرافيا السائل عالي ايداء ‪HPLC‬‬
‫‪%Rec‬‬
‫‪%Err‬‬
‫‪SD‬‬
‫‪%RSD‬‬
‫‪98‬‬
‫‪2-‬‬
‫‪1‬‬
‫‪1.02‬‬
‫‪110‬‬
‫‪10 +‬‬
‫‪3.5‬‬
‫‪3.18‬‬
‫‪100‬‬
‫‪98‬‬
‫‪99‬‬
‫‪99‬‬
‫ ‪0.2‬‬‫ ‪0.2‬‬‫‪- 0.1‬‬
‫‪0.1 -‬‬
‫‪1.53‬‬
‫‪1‬‬
‫‪4.0‬‬
‫‪2.65‬‬
‫‪1.53‬‬
‫‪1.5‬‬
‫‪4.04‬‬
‫‪2.67‬‬

16.

‫الختصة‬
‫تقنية ادشعة فوق البنفسجية تحديد الظروف المثلى لكل من لقاري اديزونزايد والمثل اوبا‬
‫حيث كان حجم الكاشف ‪)K3Fe(CN)6 mL )3‬‬
‫وحجم العامل المؤكسد)‪ FeCl3 mL (0.5‬والطول الموجي لند‪(710(mL‬بينما كان لعقار المثل اوبا‬
‫حجم الكاشف ‪ P-Chlirianaline‬والعامل المؤكسد ‪ KIO4‬يساوي‪ )mL)1.5‬والطول الموجي ) ‪nm‬‬
‫‪( 470‬بعد ذلك تم ايجاا الظروف ادخرى لكل من العقارين من حيث ارجة الحرارة المثلى وكانت‬
‫ارجة حرارة الغرفة ‪،‬استقراريةالمعقد مع الزمن‪،‬وافضل ترتيب لوضافة بين الكاشف والعامل‬
‫المؤكسد والدواء‪،‬والوسط الذي جرى فية التفالل وتم اجراء اختبار بطريقه النسب‬
‫الموليهوطريقة جوب لتحديد نسبة لدا المودت بين الكاشف والدواء وكذلك اختبار‪F‬و‪ T‬لبيان‬
‫توافق نتائج الطريقة المقترحة مع الطرق القياسية العالمية وكانت النتائج مقبولة ضمن استور‬
‫اداوية البريطاني‬
‫اما في طريقة الكروموتغرافيا السائل لالي ادااء فقد تم اختيار العموا)‪C18(150mmx4.5mm:5µm‬‬
‫والطور المتحرك ونسبة كوناته(المحلول المنظم اسيتونايتريل‪،‬كحول الميثانول‬
‫بنسبة(‪،)%12.5:%12.5:%75‬الدالة الحامضية‪،PH=3‬سرلة الطور المتحرك=‪،.1mL /min‬ارجة‬

17.

‫كلية التربية للعلوم‬
‫الصرفة‬
‫قسم الكيمياء‬