Применение нанопорошков при получении керамических материалов

1. Выпускная квалификационная работа на соискание степени бакалавра

Тема научно-исследовательской работы:
Применение нанопорошков при получении
керамических материалов
Черепанова А., НИ ТПУ ИФВТ
Научный руководитель: Хабас Т.А., д.т.н., профессор
2016

2. Объекты исследования. Цели и задачи

Цель: изучение возможности использования нанопорошков металлов для
создания керамических красителей.
• Объекты исследования: оксидно-металлические смеси на основе
бессвинцовой фритты.
• Задачи:
- изучить строение и состав используемых нанопорошков при помощи
современных методов исследования: рентгенофазового анализа и
электронной микроскопии;
- изучить влияние содержания нанопорошков во фритте на насыщенность и
цвет керамического изделия;
- сравнить цветовые характеристики пигментов, полученных при обжиге в
воздушной и вакуумной средах;
- Изучить состав окрашенных керамических материалов .
Черепанова Анастасия
2

3. Исследование нанопорошков

Нанопорошок железа
44
002
40
FeKa
36
32
16
12
FeKesc
20
FeKb
24
OKa FeLl FeLa
Counts
28
8
4
0
0.00
3.00
6.00
9.00
12.00
15.00
18.00
21.00
keV
99,2 % Fe, 0,8% O
Нанопорошок меди
90
002
80
70
60
OKa
30
CuKb
40
CuKa
CuLl CuLa
Counts
50
20
10
0
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
keV
93,6 % Cu, 6,4 % O
Нанопорошок вольфрама
WMa
65000
60000
55000
50000
α-W
WMb
40000
35000
30000
10000
W La
W Ll
15000
WMr
OKa
20000
WMz
25000
α-W
W Lr
W L r3
W Lb
W L b2
C o u n ts
45000
α-W
5000
0
0.00
1.50
3.00
4.50
6.00
7.50
9.00
10.50
12.00
keV
Черепанова Анастасия
95,5 % W, 4,5% O
3

4. Исследование нанопорошков

Нанопорошок никеля
180
002
160
140
N iK a
100
N iK esc
OKa
60
40
N iK b
80
N iL lN iL a
C ounts
120
20
0
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
keV
Ni 98,8 % O 1,2%
95,9 % Ni и 4,1% Ni2O3.
Нанопорошок хрома
Нанопорошок нихрома
180
001
160
60
40
C rK a
N iK b
80
N iK esc
C rK b
100
C rK esc
O K aC rL lC rL a
N iL l
N iLa
C ounts
120
N iK a
140
20
0
0.00
Черепанова Анастасия
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
keV
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
Ni 75,4 %, Cr 22,9% и O 1,7%.
4

5. Композиционный состав металл-оксидных смесей

Таблица 1. Химический состав бессвинцовой фритты
SiO2
Na2B4O7
ZrO
BaCO3
MgCO3
Ca3(BO3)2
ZnO
Al2O3
35,02
16,48
8,10
4,41
2,05
25,95
1,49
6,50
Всего
100
Таблица 2. Приготовление смесей
смешивание
измельчение
прессование
обжиг
Черепанова Анастасия
Шифр
Добавки к бессвинцовой фритте, %
СВ 1-3
1, 2, 5 нанопорошок Fe
CB 4-6
1, 2, 5 нанопорошок Cu
CB 7-9
1, 2, 5 нанопорошок Ni
CB 10
5 нанопорошок Cr
CB 11-13
1, 2, 5 нанопорошок Mo
CB 14-16
1, 2, 5 нанопорошок NiCr
CB 17-19
1, 2, 5 нанопорошок ZrO2
CB 20-22
1, 2, 5 нанопорошок Al
5

6. Окраска композиций после термообработки

В зависимости от концентрации
Железо
Никель
Медь
В зависимости от вида термообработки
Никель
Черепанова Анастасия, 4Г12
Медь
Нихром
6

7. Окраска композиций после термообработки

В зависимости от срока получения нанопорошков
24 месяца
Медь
2 месяца
24 месяца
Черепанова Анастасия
24 месяца
Железо
Никель
2 месяца
2 месяца
7

8.

Характеристика цветности образцов
Х= R/(R+G+B),
Y = G/(R+G+B).
Черепанова Анастасия
Шифр Состав и температура
обжига, оС
Соотношение RGB λ,нм
СВ3
Fe 5% + бессвинц.
фритта, 940
35,4-33,9-34,7
593
CВ6
Cu 5% + бессвинц.
фритта, 940
26,9-40,7-22,4
518
CВ9
Ni 5% + бессвинц.
фритта, 940
39-27,9-31,1
500
СВ10
Cr 5% + бессвинц.
фритта, 940
29,7-35,1-35,2
519
CВ13
Mo 5% + бессвинц.
фритта
36-33,9-30,1
594
CВ16
NiCr 5% + бессвинц.
фритта, 940
44,4-43,8-11,8
580
CВ19
ZrO2 5% + бессвинц.
фритта, 940
34,1-33,7-32,2
589
CВ22
Al 5% + бессвинц.
фритта, 940
29,8-36,1-34,1
527
Образец цвета

9. Опыт применения полученных пигментов для декорирования керамики

Рис. Надглазурная роспись
Черепанова Анастасия
Рис. Подглазурная роспись
9

10. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение

Высокий уровень
Стоимость НИ, с учетом расходов
конкурентоспособности проекта
на:
определен, исходя из следующих
•Сырье, материалы
факторов:
•Специальное оборудование
•Отсутствие предложения на рынке
•Основная заработная плата
•Скорость реакции получения пигментов
•Отчисления на социальные нужды
•Создание особого декоративного эффекта
•Накладные расходы
•Большая палитра оттенков
Составила 244,8 тыс. руб.
Черепанова Анастасия
10

11. Выводы

• Введение металлических нанопорошков Ni, Cr, Cu, NiCr, Fe, Mo, Al
обеспечивает окраску стекольной фритты и, следовательно, нанопорошки
могут применяться для получения керамических красок.
• Замечено, что старые и новые нанопорошки металлов d-группы дают
разные цветовые оттенки. Это связано с наличием оксидной пленки
разной толщины. Старые нанопорошки в основном дают окраску за счет
оксидов (до мас.12%), а новые (до мас. 7% оксидов) более
реакционноспособные - образуют различные соединения в виде силикатов
или боратов металлов.
• Окраска металлостекольной композиции зависит от вида термической
обработки. Образцы, обожженные на воздухе, имеют более светлую и
ровную окраску за счет более полного окисления. Обжиг в вакууме
способствует сохранению части порошка в металлическом виде и
созданию нового декоративного эффекта.
• Полученные пигменты опробованы при декорировании керамики на
воздухе в виде подглазурной и надглазурной росписи. Краски устойчивы
при обжиге до температуры 1050оС.
Черепанова Анастасия
11

12. Список публикаций

Черепанова А.И. Применение нанопорошков для окрашивания керамических
поверхностей // Химия и химическая технология в XXI веке: материалы XV
Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых имени
профессора Л. П. Кулева в 2 т. Томск, 2014. – Томск: ТПУ,2014 – Т.1 – С. 114 – 116
Cherepanova A. I. The influence of a type of a metal component on glaze coloring // Химия и
химическая технология в XXI веке: материалы XV Международной научно-практической
конференции студентов и молодых ученых имени профессора Л. П. Кулева в 2 т. Томск,
2014. – Томск: ТПУ,2014 – Т.2 С. 192-195
Черепанова А.И. О влиянии вида металлического компонента на окраску глазури
//Функциональные материалы: разработка, исследование, применение: сборник тезисов
докладов III Всероссийского конкурса научных докладов студентов, Томск, 2015. – Томск:
ТПУ, 2015
Черепанова А.И. Никельсодержащие металлические нанопрошки в качестве
высокодисперсных пигментов для керамических красок // Высокие технологии в
современной науке и технике: международная научно-практическая конференция, Томск ,
2015. – Томск: ТПУ, 2015
Черепанова Анастасия