EBSD_презентация

1.

МЕТОДЫ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Дифракция обратнорассеянных
электронов (EBSD)
Анализ микроструктуры и кристаллографической текстуры материалов
От картины Кикучи к количественным картам ориентаций, границ зёрен и
деформаций

2.

Что даёт EBSD в материаловедении
Ключевая идея: кристаллографическая информация привязывается к каждой точке сканирования.
EBSD связывает изображение поверхности с ориентацией
кристаллической решётки и статистикой микроструктуры.
ПОВЕРХНОСТЬ → КАРТА
Ориентации зёрен и их пространственное распределение
Границы зёрен: разориентировка, мало- и большеугловые границы,
двойники
Фазовые карты и кристаллографическая текстура
Локальные градиенты ориентации; в HR-EBSD — относительные
упругие деформации
Каждая точка содержит оценку
кристаллографической ориентации
ОРИЕНТАЦИЯ
ФАЗА
ТЕКСТУРА
Источники: Wright, Nowell & Field (2011), DOI: 10.1017/S1431927611000055; Carneiro & Simões (2020), DOI: 10.3390/met10081097.
2

3.

Физические основы и геометрия EBSD
Типичная геометрия: образец наклонён к пучку; детектор регистрирует дифракционные картины выходящих электронов.
Обратнорассеянные электроны формируют дифракционную
картину при взаимодействии с кристаллической решёткой.
кспериментальная геометрия
етектор
Полосы Кикучи связаны с условиями дифракции на
семействах кристаллографических плоскостей.
лектронный пучок
Геометрия и взаимное расположение полос несут
информацию об ориентации и симметрии кристалла.
Закон Брэгга
nλ = 2d sin θ
λ — длина волны; d — межплоскостное расстояние; θ — угол Брэгга.
аклонённый образец
хема иллюстрирует типичную геометрию; точные параметры зависят от камеры
.
Carneiro & Simões (2020), Fig. 1 — “Recent Advances in EBSD Characterization of Metals”, DOI: 10.3390/met10081097
Иллюстрация связана с исходным рисунком публикации; при просмотре без сети сохраняется поясняющая схема.
3

4.

От поверхности образца к набору данных
Корректная интерпретация начинается с подготовки поверхности и заканчивается проверкой индексации.
Подготовка
егистрация
ндексация
егментация
Количественный
поверхности
дифракции
ориентаций
зёрен фаз
анализ
ыход: карты ориентаций границы зёрен фазовый состав текстура локальные неоднородности
Подготовка
Регистрация
Индексация
Сегментация
Контроль
Плоская поверхность;
минимальный повреждённый
слой.
Шаг сканирования выбирают по
масштабу микроструктуры.
дентификация полос и
сопоставление с
кристаллографической моделью.
ыделение зёрен, границ и фаз
по согласованным критериям.
Проверка доли индексированных
точек и артефактов фильтрации.
Источники: Carneiro & Simões (2020), DOI: 10.3390/met10081097; Chen et al. (2015), DOI: 10.1017/S1431927615000756.
4

5.

Анализ микроструктуры: зёрна, фазы и границы
EBSD даёт пространственную картину того, где расположены структурные элементы и как они ориентированы.
d
азмер и форма зёрен: распределения, вытянутость,
неоднородность по сечению.
Границы: разориентировка, доля малоугловых и
большеугловых границ, двойниковые границы.
Фазовые карты выявляют пространственное распределение
кристаллических фаз, но требуют проверки неоднозначной
индексации.
Фазовое распределение и границы зёрен
Порог разориентировки — это критерий
анализа, а не универсальная физическая
граница.
хематический резервный вид; при подключении к сети изображение заменяется исходной иллюстрацией статьи.
Carneiro & Simões (2020), Fig. 9 — “Recent Advances in EBSD Characterization of Metals”, DOI: 10.3390/met10081097
На исходной фигуре представлены EBSD-карты из анализа металлического материала; источник рисунка указан под иллюстрацией.
5

6.

Кристаллографическая текстура: от IPF к ODF
Текстура — преимущественное распределение ориентаций кристаллитов относительно координат образца.
ТРИ УРОВНЯ ОПИСАНИЯ
Ориентации и текстура
IPF-карта: ориентация кристалла относительно
выбранного направления образца.
Полюсная фигура: статистическое распределение
выбранных кристаллографических направлений.
O : плотность вероятности ориентаций; основа
сравнения текстуры до и после обработки.
карта
O
Полюсная фигура
: плотность ориентаций
равнение состояния материала
Важно: площадь сканирования и число зёрен
должны быть репрезентативны для образца.
хематический резервный вид; исходная фигура доступна по ссылке на публикацию.
Carneiro & Simões (2020), Fig. 2 — “Recent Advances in EBSD Characterization of Metals”, DOI: 10.3390/met10081097
Рисунок из статьи содержит карты границ, фазы, IPF и полюсные фигуры, демонстрирующие взаимодополняющие представления.
6

7.

Локальные разориентировки и пластическая деформация
KAM и родственные показатели выявляют пространственные градиенты ориентации; это не прямое измерение всех дислокаций.
KAM — средняя разориентировка точки относительно
заданного набора соседних точек.
Локальная разориентировка KA
езультат зависит от шага сканирования, числа соседей и
порога исключения границ.
KA используют для сравнительной оценки
неоднородности деформации; абсолютная GN плотность требует дополнительных предположений.
Карта показывает пространственную
неоднородность — физическая интерпретация
требует учёта методики расчёта.
изкая
Относительная разориентировка
ысокая
Carneiro & Simões (2020), Fig. 6 — “Recent Advances in EBSD Characterization of Metals”, DOI: 10.3390/met10081097
Для интерпретации карт локальной разориентировки см. также Wright, Nowell & Field (2011), DOI: 10.1017/S1431927611000055.
7

8.

HR-EBSD: измерение малых поворотов и упругих деформаций
Высокоточный подход анализирует смещения элементов полной дифракционной картины относительно опорного изображения.
равнение ориентации и деформации решётки
Обычная индексация
Чаще использует геометрию полос, например через
преобразование Хафа.
изменение ориентации
Относительная деформация
ффективна для картирования ориентаций на большой
площади.
HR-EBSD / полное соответствие шаблону
опоставляет полные картины и оценивает очень малые
относительные изменения.
апряжение не получается автоматически: нужны
опорное состояние и упругие константы.
хематическая визуализация; численное значение деформации требует калибровки и опорного состояния.
Carneiro & Simões (2020), Fig. 20 — “Recent Advances in EBSD Characterization of Metals”, DOI: 10.3390/met10081097
Методические источники: Wright et al. (2011), DOI: 10.1017/S1431927611000055; Winkelmann et al. (2020), DOI: 10.1111/jmi.12870.
8

9.

Трёхмерная реконструкция микроструктуры
Одна EBSD-карта — это двумерное сечение; 3D-анализ требует серийных сечений или иной независимой геометрической информации.
Принцип
ъёмка
-карт после
последовательного удаления тонких слоёв.
овмещение сечений в общем объёме и
сегментация зёрен.
еконструкция формы зёрен и
межзёренной сети; оценка
представительского объёма.
Точность зависит от шага съёма, качества
сечений и регистрации данных.
Открыть публикацию Rollett et al. (2007)
По материалам: Rollett, Lee, Campman & Rohrer (2007), “Three-Dimensional Characterization of Microstructure by EBSD”, DOI: 10.1146/annurev.matsci.37.052506.084401.
9

10.

Ограничения и контроль качества
Точность результата определяется не только алгоритмом, но и подготовкой поверхности, геометрией и статистикой.
РИСК / ИСТОЧНИК НЕОПРЕДЕЛЁННОСТИ
КАК СНИЗИТЬ РИСК
Поверхностные повреждения
Финишное полирование; контроль качества карт Кикучи.
Шаг ≠ разрешение
опоставлять шаг сканирования с физическим объёмом генерации сигнала.
Ошибочная индексация
Проверка фаз, симметрии и сомнительных точек; при необходимости f ll-pattern matching.
Фильтрация и сглаживание
окументировать параметры; проверять, не исчезают ли реальные мелкие детали.
Нерепрезентативная площадь
змерять достаточное число зёрен и фиксировать статистическую неопределённость.
Источники: Carneiro & Simões (2020), DOI: 10.3390/met10081097; Winkelmann et al. (2020), DOI: 10.1111/jmi.12870; Nolze et al. (2016), DOI: 10.1016/j.ultramic.2015.10.010.
10

11.

Выводы
EBSD переводит кристаллографию поликристалла в пространственно разрешённые количественные данные.
1
Ориентация
Карта ориентаций каждого кристаллита и анализ геометрии зёрен.
2
Текстура
Количественная оценка предпочтительных ориентаций и их эволюции.
3
Деформация
ыявление градиентов ориентации; HRдеформации.
4
Достоверность
ужны качественная поверхность, осмысленный шаг сканирования, контроль индексации и
репрезентативная статистика.
позволяет оценивать относительные упругие
Ключевой принцип: данные EBSD наиболее убедительны, когда карты, исходные картины и независимые измерения
согласуются между собой.
11

12.

Основные источники I
Теория метода, микроструктура, деформационный анализ. DOI приведены для проверки первоисточников.
Wright, S. I.; De Graef, M.
Electron backscatter diffraction. International Tables for Crystallography, Vol. C, Ch. 1.6 (2022).
DOI: 10.1107/S1574870722004554
Carneiro, Í.; Simões, S.
Recent Advances in EBSD Characterization of Metals. Metals 10(8), 1097 (2020).
DOI: 10.3390/met10081097
Wright, S. I.; Nowell, M. M.; Field, D. P.
A review of strain analysis using electron backscatter diffraction. Microscopy and Microanalysis 17(3), 316–329 (2011).
DOI: 10.1017/S1431927611000055
Rollett, A. D.; Lee, S.-B.; Campman, R.; Rohrer, G. S.
Three-Dimensional Characterization of Microstructure by Electron Back-Scatter Diffraction. Annual Review of Materials Research 37, 627–658 (2007).
DOI: 10.1146/annurev.matsci.37.052506.084401
Wilkinson, A. J.; Meaden, G.; Dingley, D. J.
High-resolution elastic strain measurement from EBSD patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy 106(4–5), 307–313 (2006).
DOI: 10.1016/j.ultramic.2005.10.001
Все указанные работы опубликованы в пределах последних 25 лет; журнальные источники прошли рецензирование, кроме главы справочного издания, отмеченной отдельно.
12

13.

Основные источники II
Индексация, полноформатное сопоставление и псевдосимметрия.
Chen, Y. H. et al.
A Dictionary Approach to Electron Backscatter Diffraction Indexing. Microscopy and Microanalysis 21(3), 739–752 (2015).
DOI: 10.1017/S1431927615000756
Winkelmann, A.; Jablon, B. M.; Tong, V. S.; Trager-Cowan, C.; Mingard, K. P.
Improving EBSD precision by orientation refinement with full pattern matching. Journal of Microscopy 277(2), 79–92 (2020).
DOI: 10.1111/jmi.12870
Nolze, G.; Winkelmann, A.; Boyle, A. P.
Pattern matching approach to pseudosymmetry problems in EBSD. Ultramicroscopy 160, 146–154 (2016).
DOI: 10.1016/j.ultramic.2015.10.010
Ding, Z.; Pascal, E.; De Graef, M.
Indexing of electron back-scatter diffraction patterns using a convolutional neural network. Acta Materialia 199, 370–382 (2020).
DOI: 10.1016/j.actamat.2020.08.046
Galán López, J.; Kestens, L. A. I.
A multivariate grain size and orientation distribution function: derivation from EBSD data and applications. Journal of Applied Crystallography 54(1), 148–162 (2021).
DOI: 10.1107/S1600576720014909
13