Изучение газопроницаемости сланцев и влажных глин

1.

2.

Методические аспекты исследований
Изучение газопроницаемости сланцев и влажных глин
Борисов Александр Геннадьевич, к.г-м.н.
2

3.

Изучение газопроницаемости
сланцевых пород

4.

Пробоподготовка
Готовые к
исследованию
образцы
Очистка
Плоскопараллельная
нарезка с вращением
на прецизионном станке
2
4
1
3
Вырезание призматических
образцов без воды
Заливка в специальную форму
4

5.

Средство измерений
Принципиальная схема пермеаметра DarcyPress
Сланцевый газовый
пермеаметр DarcyPress
Использование разных измерительных объемов позволяет
измерять газопроницаемость в диапазоне 0.1 нД -1.5 Д
5

6.

Методология
Методы измерений
1500 мД
5 мкД
0.1 мкД
Pulse Decay
Измерение экспоненциального
падения давления во входной
емкости
Pseudo
Steady State
Измерение псевдолинейного
падения давления во входной
емкости
0.1 нД
Build Up
Измерение псевдолинейного
нарастания давления в
выходной емкости
6

7.

Методология
Алгоритм выбора параметров измерений
- Предварительная оценка
проницаемости для выбора
оптимального метода
- Выбор оптимального метода измерений,
который обеспечивает набольшую
точность в диапазоне проницаемости
исследуемого образца
- Снижение объема прокачки газа
- Снижение механического воздействия
на образец

8.

Нормативно-методическое
обеспечение
КОСТ СТ 1002-2020 Породы горные. Методика измерений
общей газопроницаемости сланцевых пород
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-006 Отбор и
пробоподготовка образцов керна для измерений на
установке DarcyPress
Методика
измерений
Процедурная
инструкция
Процедурная
инструкция
Официальный
документ, содержащий
основные требования,
предназначенный для
правильной
организации процесса
измерений
Внутренние документы,
предназначенные для
накопления, сохранения
и передачи опыта
(лучших практик)
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-005 Отрезка
компаундированных образцов для установки Darcy
Press
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-004
Предварительное тестирование образцов на
установке DarcyPress
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-001 Измерение
общей газопроницаемости методом Pulse Decay на
установке DarcyPress
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-002 Измерение
проницаемости псевдостационарным методом на
установке DarcyPress
• Процедурная инструкция ПИ-ЛПНК-003 Измерение
общей газопроницаемости методом BuildUp на
установке DarcyPress
8

9.

Пример
Баженовская свита
0.16
Взаимосвязи общей газопроницаемости и
пористости
1.E+08
БС ( N = 164 )
1.E+07
0.14
1.E+06
0.12
1.E+05
0.1
1.E+04
0.08
1.E+03
0.06
Кпрг (N2), 10ˉ⁹мкм²
(Общая газопроницаемость по азоту)
Плотность распределения, д.ед.
Характеристики газопроницаемости
(КОСТ СТ 1002-2020, по азоту)
y = 73681x2.4337
1.E+02
0.04
0.02
1.E-02
9
0
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+04
1.E+06
Кпо(р N2), %.
(Расчетная открытая пористость по азоту)
1.E+00
Кпрг (N2), 10ˉ⁹мкм²
(Общая газопроницаемость по азоту)
1.E+08
1.E-01
0.001
0.01
0.1
1
10
100

10.

Изучение газопроницаемости
влажных глин

11.

Для чего нужна газопроницаемость глин?
• При изучении герметичности
покрышек нефтегазоносных
залежей
• При изучении возможности
разработки заглинизированных
пластов
• При использовании глин в
качестве материала для устройства
защитных барьеров при хранении
опасных веществ, в т.ч.
радиоактивных отходов (РАО)
11

12.

Особенности изучения газопроницаемости глин
Сланцевые породы
Глины
Влажность
Сухие
Влажные
Твердость
Твердые
Мягкие, пластичные,
текучие
Пористость
Низкая
Высокая
Емкость адсорбции
Низкая
Высокая
Стабильность
Стабильные
Изменяют свойства при
увлажнении/подсыхании
Зависимость ФЕС от
внешней нагрузки
Относительно слабая
Сильная
12

13.

Научно-техническая проблема
Основные проблемы изучения
проницаемости глин:
При использовании обжимных
кернодержателей образец начинает течь
и деформироваться
• Нет стандартизированных методик
• Сверхнизкий поток газа, проходящего через
образец
Искажающие факторы, оказывающие
сильное влияние на результат:
• Микро утечки,
• Температурные колебания
• Нестационарные эффекты
Большой объем пор
Большая сорбционная способность
13

14.

Опыт других исследователей

15.

Гольдберr В.М., Скворцов Н.П. Проницаемость и фильтрация в глинах. М.: Недра, 1986 - 160 с.
0.001 мД
0.1 мД
0.001 мД
Ключевые моменты:
1. Прибор ГК -5 из комплекта АКМ-КЕРН (УИПК -1 М)
2. Стационарная фильтрация
3. Нет контроля обжима
15

16.

B. Zhou, M. Sanchez, and M. V. Villar. Impact of dry density, saturation,
and confinement on gas permeability of clay-barrier materials. E3S Web of
Conferences 205, 10006 (2020). ICEGT 2020
10 мД
Ключевые моменты:
1. Бентонит MX-80.
2. Стационарная фильтрация
3. Обжим 0,35 – 0,7 МПа
16

17.

L. Xua, W.M. Yea, Y.G. Chena, B. Chena, Y.J. Cuia. Investigation on gas
permeability of compacted GMZ bentonite with consideration of variations
in liquid saturation, dry density and confining pressure. Journal of
Contaminant Hydrology 230 (2020) 103622.
Ключевые моменты:
1. Бентонит GMZ.
2. Метод PulseDecay
3. Обжим 3 – 7 МПа
17

18.

J.F.Liu, J. Talandier. Gas permeability of a compacted bentonite-sand
mixture: Coupled effects of water content, dry density, and confining
pressure. Canadian Geotechnical Journal 52(8) 1159–1167 (2015).
Ключевые моменты: 10 мД
1. Бентонит MX-80.
2. Стационарная фильтрация/
Pulse Decay
3. Обжим 1 – 12 МПа
0.01мД
18

19.

Основные факторы, влияющие на газопроницаемость глин
Влажность
Плотность
Пористость
Тип и
давление
газа
Обжим
Состав глин
19

20.

Цели и задачи
Цель 1 - Разработать методические подходы к измерению газопроницаемости
влажных глин.
Задача 1.1 - Определить оптимальный формат образца, разработать технологию
пробоподготовки и сохранения заданной влажности.
Задача 1.2 - Определить методику измерений газопроницаемости при минимальной
нагрузке на образец
Задача 1.2 – Разработать методы коррекции значений за подсыхание образца при
измерении
Цель 2 - Оценить неопределенность измерений в условиях повторяемости
Цель 3 - Изучить влияние влажности и плотности на ФЕС бентонитовых глин с
разных месторождений при минимальном напряжении;
Задача 3.1 - Измерить пористость и водонасыщенность глин при разной влажности и
плотности;
Задача 3.2 - Измерить газопроницаемость глин при разной влажности и плотности
20

21.

Методология
пробоподготовка
Обрезка и
шлифовка торцов
Заливка образца
компаундом
Формовка образца в
пресс-форме
Герметичный
образец
Верхний плунжер
Тефлоновая трубка
Разборная обойма
Неразборная обойма
Прокладка из сеток
Образец
Прокладка из сеток
Разборная обойма
Нижний плунжер
Образец
Вспененный скотч
Компаунд
Форма для заливки
21

22.

Методология
Контроль качества образцов
Некачественный образец
Качественный образец
Система компьютерной
томографии GE Phoenix
v|tome|x L 240
ЯМР-релаксометр
Geospec 2-53

23.

Методология
Сопутствующие исследования
Эффективная пористость
Объемная влажность
Микроморфология
Пермеаметр – порозиметр
ПИК-ПП
ЯМР-релаксометр Geospec
2-53
Сканирующий
электронный микроскоп с
технологией ESEM

24.

Методология
Восстановление исходной проницаемости глин путем многократных замеров
Единичный
замер
Исходная
проницаемость

25.

Результаты
- Образцы 3
месторождений:
(2 месторождения
бентонита,
1 месторождение
каолинов)
- Всего 60 образцов
Параметры образцов
Месторождение
Плотность ,
г/см3
1,40
Рецептурная
влажность w, %
33,00
10-й Хутор
(бентонит)
1,70
21,00
1,40
35,00
1,70
22,00
1,40
20,00
1,40
25,00
1,70
21,00
Таганское
(бентонит)
Кантатское
(каолин)
Результаты исследований, нД
средн.
(мин.-макс.)
Водонасыщенность
Эффективная
Газопроницаемость, нД
(ЯМР), %
пористость, %
43
8,62
33,97
(33÷47)
(6,87÷10,36)
(3,43÷64,52)
30
7,79
4631,05
(28 ÷ 31)
(7,37÷8,22)
(36,66÷15190)
47
1,25
5,17
(45 ÷ 50)
(0,78÷1,72)
34
3,83
1,29
(32 ÷ 34)
(3,11÷4,56)
(0,000481÷4,61)
23
3,6 ·107
(22 ÷ 25)
(2,8 ÷ 4,1) ·107
15,95
4,7 ·107
30
(15,62÷16,28)
(4,7 ÷ 4,8) ·107
28
0,45
3,2·107
(27 ÷ 29)
(0,15÷0,76)
(5, 04 ÷ 7,21) ·107
25

26.

Результаты
Однородность проницаемости
10 -Хутор
1.E+09
1.E+04
1.E+03
1.E+02
1.E+01
1.E+00
1.E+00
0
1
2
3
4
5
6
7
8
4
1.E-01
1.E-02
1.E-03
1.E-04
0
2
6
8
Газопроницаемость, нД
1.E+01
Газопроницаемость, нД
Газопроницаемость, нД
Кантатское
Таганское
1.E+05
1.E+08
1.E+07
1.E+06
Усл. № Образца
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Усл. № Образца
Усл. № Образца
26

27.

Результаты

28.

Результаты

29.

Результаты
Рост межагрегатных микротрещин в процессе
увлажнения образца глины
Рост влажности
- Повышение
влажности
может
приводить к
росту ФЕС

30.

Выводы
Методические
1. При исследовании ФЕС глин важно обеспечить сохранения их влажности
2. Перед измерением ФЕС глин важно убедиться в отсутствии в нём дефектов и неоднородностей. Для этой
цели рекомендуется использовать рентгеновскую микротомографию и послойную ЯМР –релаксометрию
3. При измерении газопроницаемости глин подсыхание образца неизбежно. Но данный эффект можно
учесть путём выполнения многократных измерений
4. Оптимальными методами для измерения проницаемости глин являются нестационарные методы Pulse
Decay и Build Up. Использование метода стационарной фильтрации не рекомендуется из-за длительности
измерений и сильного высушивания образца
5. Оптимальный формат образца глин - компаундированный цилиндр 8х8 мм. Такой формат позволяет
снизить влияние обжима на проницаемость образца и обеспечить достаточно высокую устойчивость к
фильтрационным деформациям
6. В процессе измерений образцы быстро деформируются и теряют кондицию. Повторное исследование
образца недопустимо
7. Для измерения общей пористости глин рекомендуется использовать комбинацию газоволюметрического
метода и ЯМР.
30

31.

Выводы
Метрологические
1. По нашим оценкам разработанная методика измерений характеризуется
неопределённостью в условиях повторяемости на уровне 9 %, что является
достаточно высоким показателем для данного диапазона проницаемости
2. Оценить неопределённость в условиях воспроизводимости на данном
этапе не представляется возможным (т.к. образцы одноразовые, а в РФ
имеется только одни прибор типа DarcyPress)
3. Для оценки погрешности измерений необходима разработка эталонов
газопроницаемости в диапазоне 0.1 нД – 100 мкД.
31

32.

Выводы
Научно-исследовательские
1. Глины характеризуются высокой неоднородностью газопроницаемости, которая
может достигать нескольких порядков. Поэтому для получения достоверных
среднестатистических значений рекомендуется исследовать не менее 20
образцов каждого материала
2. В глинах не наблюдается традиционных петрофизических связей, которые обычно
наблюдаются в терригенных песчано-алевритовых коллекторах. Пористость,
плотность и водонасыщенность являются взаимовлияющими свойствами
3. Влияние водонасыщенности на пористость и проницаемость в глинах
неоднозначно. Повышение водонасыщенности глины ведёт как к закупориванию
пор, так и к раздвиганию глинистых агрегатов, что может привести повышению
пористости и проницаемости
32

33.

Дальнейшие планы
1. Разработать методику исследования газопроницаемости при различных
эффективных, поровых давлениях и температурах
2. Изучить газопроницаемость глин для разных газов (водород, гелий и т.д.)
3. Изучить влияние температуры на газопроницаемость
4. Изучить динамику газопроницаемости при высыхании/увлажнении глин
5. Изучить динамику газопроницаемости глин в процессе циклов нагрузки
/разгрузки
6. Изучить диффузионную проницаемость глин
7. Разработать многомерные петрофизические модели связывающие
газопроницаемость глин с другими физ. свойствами (плотность, влажность,
пористость, эффективное давление и т.д.)
33

34.

Благодарности
Антон Рябухин
Инженер-исследователь
Алия Мухаметдинова
Научный сотрудник
Александр Бурухин
Старший научный сотрудник
Тагир Карамов
Научный сотрудник
34