ІЧ - Спектроскопія. Історія ІЧ-випромінювання

1. ІЧ - Спектроскопія

2. План

Історія ІЧ-випромінювання
Інфрачерво́на спектроскопі́я
Апаратура і методи вивчення іч-спектрів
Фур’є-спектрометрія
Застосування ІЧ-спектроскопії.

3. Історія ІЧ-випромінювання

Інфрачервоне
випромінювання відкрив
у 1800 році Вільям
Гершель, досліджуючи
розподіл енергії в
спектрі за допомогою
чутливого термометра.

4. Інфрачерво́на спектроскопі́я 

Інфрачерво́на спектроскопі́я — різновид
молекулярної оптичної спектроскопії,
оснований на взаємодії речовини з
електромагнітним випромінюванням в ІЧ
діапазоні: між червоним краєм
видимого спектра (хвильове число 14000 см−1)
і початком короткохвильового радіодіапазону
(20 см−1).

5. АПАРАТУРА І МЕТОДИ ВИВЧЕННЯ ІЧ-СПЕКТРІВ

Інфрачервоний спектрометр
- зручний і універсальний
прилад, найчастіше
оснащений ЕОМ. Джерелом
випромінювання служить
стрижень з оксидів
рідкоземельних елементів
(штифт Нернста) чи
карборунду, нагрітий до
білого (чи червоного)
кольору електричним
струмом. Пучок світла
направляється і фокусується
в точці розміщення зразка
дзеркалами.

6.

Схема ІЧ-спектрометра багато в чому подібна зі схемою
спектрофотометра видимої й ультрафіолетової областей.
Тут також за допомогою системи дзеркал (М1 і M2)
світловий потік розділяється на два строго однакових
промені, один з них пропускається через кювету з
досліджуваною речовиною, інший - через кювету
порівняння. Випромінювання, яке пройшло через кювети,
надходить у монохроматор, що складається з обертової
призми, дзеркала і щілини і що дозволяє виділяти
випромінювання зі строго визначеною частотою, а також
плавно змінювати цю частоту. Обидва промені
зустрічаються на дзеркальному секторі М3. При обертанні
дзеркала в монохроматор поперемінно попадають або
відбитий опорний промінь, або пройшовший через проріз
промінь від зразка. Кювети і вікна для захисту детектора,
як і призма монохроматора, виконуються з відполірованих
кристалів мінеральних солей, що пропускають
інфрачервоне світло.

7.

У сучасних приладах призма замінюється
дифракційними ґратами, що дозволяють
значно збільшити здатність спектрометрів.
Для фіксації кількості енергії, що
поглинається речовиною, використовують два
типи детекторів, дія яких заснована на
чутливості до теплової дії чи світла на явищі
фотопровідності.

8.

Виникаючий за рахунок
різниці енергій променів,
що попадають на
детектор, електричний
імпульс підсилюється і
реєструється самописним
потенціометром. Запис ІЧспектра являє собою
залежність поглинання чи
пропускання (у %) від
частоти (у см-1). Типовий
спектр представлений на
малюнку.

9. Переваги і недоліки двохпроменевої схеми

Двохпроменева схема має наступні переваги: 1)
одержуваний перемінний сигнал простіше
підсилювати, ніж постійний сигнал однопроменевого
приладу; 2) обертовий дзеркальний сектор відіграє
роль модулятора, періодично (10—100 об/с)
перекриваючи пучок світла і підсилюючи тільки
компонент сигналу, можна досягти значного
поліпшення співвідношення сигнал/шум; 3)
розміщуючи в опорному промені необхідну кількість
розчинника, можна одержати тільки спектр
досліджуваної сполуки.
Одним з головних недоліків традиційних методів
реєстрації спектрів є властива їм інерційність.

10. Фур’є-спектрометрія

Універсальний метод виділення
частотних характеристик з
періодичної функції будь-якого
виду був запропонований Фур'є,
тому перетворення тимчасової
залежності в частотну має ім'я
цього французького математика.
Процес перетворення Фур'є
легше продемонструвати для
випадку випромінювання, але він
у тім же виді застосовується і для
абсорбційної спектроскопії.
Конструкція приладів, що
працюють в області від 10—20
см-1 до 5000 см-1, базується на
класичній схемі Майкельсона.
Інтерферометрична комірка Фур’єспектрометра.

11.

У Фур'є - спектрометрі використовують
паралельні пучки, немає необхідності у
фокусуванні світла і не вимагаються щілини,
тому що вся енергія джерела проходить через
прилад; у результаті не потрібні великі
коефіцієнти підсилення, розрішуюча здатність
(постійна протягом усього спектра)
визначається довжиною ходу дзеркала і
ємністю пам'яті обчислювальної системи.
Використання ЕОМ дозволяє автоматизувати
багато операцій, а з метою поліпшення
відношення сигнал – шум багаторазово
підсумовувати інтерферограми й обробку
одержуваних результатів проводити по
заданих програмах.

12. Сучасний ІЧ спектрометр.

13. Застосування ІЧ-спектроскопії.

Визначення речовинного складу продуктів
синтезу в різних фазових станах.
Вивчення фазово - структурних змін у продуктах
при підтримці в заданому інтервалі визначених
технологічних показників.
Оцінка стану рівноваги, швидкості протікання
процесу.
Оцінка показників технологічної схеми в цілому
при варіюванні умов проведення процесу.
Дослідження функціональної приналежності і
витрати активних компонентів.