Аналитическая химия

1. Аналитическая химия

наука об определении химического состава веществ.
- Отбор аналитических проб
- Составлении схемы анализа и выборе методов
анализа
- Анализ вещества
- Статистическая обработка результатов
Методы основаны на получении и измерении аналитического
сигнала, то есть любого проявления химических и физических
свойств вещества, фиксируемых прибором, которое можно
использовать для его обнаружения или количественного
определения.

2.

Качественный
анализ
Идентификация
веществ, т.е.
обнаружение
элементов в
соединениях и
химических
соединений в
смесях
Количественный
анализ
Определение
относительного
количества
(концентрации или
массы) элементов в
соединениях и
химических
соединений в смесях

3.

Качественный анализ

4.

Предварительные испытания неизвестного вещества
Растворимость
Выделение
газов
добавлении кислот
при
Нерастворимы в кислотах и
царской водке
AgCl, AgBr, AgI, BaSO4, SrSO4,
PbSO4, Al2O3, SiO2
Растворимы в HCl
Отсутствуют Ag+, Hg22+
Растворимы в H2SO4
Отсутствуют
Pb2+
CO2 (помутнение известковой
воды)
CO32-, HCO3-
SO2 (запах горящей серы)
SO32-, S2O32-
NO2 (красно-бурые пары)
NO2-
H2S (запах тухлых яиц)
S2-, SO32-, S2O32-
CH3COOH (запах уксуса)
CH3COO-
Br2 (красно-бурые пары)
Br- (с окислителем)
HCl
(помутнение
раствора
AgNO3, удушливый газ)
Cl-
I2 (фиолетовые пары)
I- (с окислителем)
O2
(вспыхивание
лучины)
тлеющей
Ca2+,
Sr2+,
MnO4-, ClO-, CrO42-, H2O2
Ba2+,

5.

К+
Ca+
Cu+
Na+

6.

7.

Определение рН раствора

8.

Ионы Fe2+ в кислой среде с
гексацианоферратом (III) калия образуют синий
осадок – калия-железа (II) гексацианоферрат (III)
(турнбулева синь):
Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6]3- → KFe[Fe(CN)6]
Реакция с роданидом аммония, NH4SCN,
или роданидом калия, KSCN. Ионы Fe3+ в кислой
среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия
образуют комплексное соединение, которое
окрашивает раствор в кроваво-красный цвет:
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-

9.

Реакция Ni2+ с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева),
C4H8N2O2. Катионы Ni2+ в аммиачной среде (рН = 9) образуют с
диметилглиоксимом малорастворимую внутрикомплексную соль
яркого розового цвета:
Ni2+ + 2 C4H8N2O2 + 2 NH3 [Ni(C4H7N2O2)2] + 2 NH4+

10.

11.

12.

Инструментальные методы
Оптические методы анализа - основаны на измерении оптических
показателей анализируемых веществ на изучении взаимодействия
электромагнитного излучения с атомами и молекулами вещества,
сопровождающегося излучением, поглощением или отражением
лучистой энергии.
- эмиссионный спектральный анализ основан на изучении
спектров испускания (излучения) или эмиссионных спектров
различных веществ
- абсорбционный спектральный анализ: основан на изучении
спектров поглощения лучей анализируемых веществ.
- люминесцентный (флуоресцентный) анализ использует свечение
исследуемого объекта, возникающего под действием
ультрафиолетовых лучей, источником которых служит ртутная
кварцевая лампа, рентгеновских или радиоактивных лучей.
-рентгеноспектральный анализ
-магнитная спектроскопия (ядерный магнитный резонанс,
электронный парамагнитный резонанс)
- инфракрасная спектроскопия.

13. Количественный анализ

Гравиметрический метод
1.Отбор проб,
взятие
средней пробы
(напр.
квартование)
2.Взвешивание
навески
(Отбор
аликвоты)
3.Растворение
навески в воде
(кислоте,
сплавление
со щелочью)
4.Осаждение

14.

5.Фильтрование
и
промывание
осадка
6.Высушивание
осадка
7. Прокаливание до
постоянного веса
8.Обработка результатов

15.

Титриметрический анализ

16.

Методы титрования

17.

Кривая титрования
сильного
основания сильной
кислотой

18.

Инструментальные (физические и физико-химические) методы
анализа – методы, основанные на использовании зависимостей
между измеряемыми физическими свойствами веществ и их
качественным и количественным составом.
Потенциометрическое
φ ~ ln C
Фотометри
ческое
D~C
Кондуктометрический метод
основан на том, что при
определëнной температуре
электрическая проводимость
разбавленных растворов
пропорциональна концентрации
электролитов.
Кулонометрическое т.
концентрация расчитывается
количеству электричества,
израсходованного на
генерацию необходимого для
реакции с анализируемым
веществом
количества титранта.

19.

Потенциометрическое
и
титрование
объемометрическое

20.

Фотоколориметрический анализ базируется на сравнении
интенсивности окрасок исследуемого окрашенного и стандартного
окрашенного растворов определенной концентрации.
D
C=D/k(г/мл)
k–
удельный
показатель
поглощения

21.

Хроматографические методы - методы разделения однородных смесей на
отдельные компоненты сорбционными методами в динамических условиях.
Компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами:
подвижной и неподвижной. Распределение компонентов основано на
различии их коэффициентов распределения между фазами, что приводит к
различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в
подвижную фазу. После разделения количественное содержание каждого из
компонентов может быть определено различными методами анализа:
классическими или инструментальными.
• газовая хроматография (ГХ)
• жидкостная хроматография (ЖХ),
• тонкослойная хроматография (ТСХ)