Дистилляция, ректификация, сублимация

1. Дистилляция, ректификация, сублимация

Эти методы основаны на различии в составе жидкости и пара
(дистилляция, ректификация) или твердого вещества и газа или пара
(сублимация).
Упаривание (простая перегонка, дистилляция)
Степень обогащения:
V0
Vк
Степень разделения
(уравнение Релея):
V0
F
Vк
1
xк V0
K
x0 Vк
х – концентрация менее летучего компонента; - коэффициент разделения;
V0, Vк – начальное и конечное количество раствора
Пример: Пусть отношение летучестей компонентов равно 1=1,5 и 2=10, а Vк=0,1V0.
1.5 1
xк
K1
10 1.5 2.15
x0
10 1
xк
K2
10 10 7,9
x0

2. Ректификация

Vконд, хв
Vкол – объем жидкости в колонне;
Vкуб – объем жидкости в кубе;
Vконд – объем жидкости в колонне;
х – труднолетучий компонент
Vкол, хкол
хкол – средняя концентрация в колонне;
хн –концентрация в кубе;
хкол –концентрация в конденсаторе
В стационарном состоянии уравнение материального
баланса в установке:
Vкуб, хн
V0 x0 Vконд xв Vкол xкол Vкуб xн
Степень разделения :
xн
K
xв

3.

Способы определения степени разделения:
1 способ. Вводят реперный компонент с близкими к определяемому
компоненту свойствами: р , х0,р>>х0
ln K p ln
n
n
ln
K
Kp p
K
ln p
2 способ. Колонну, заполненную смесью с содержанием примеси х0
последовательно выводят в стационарное состояние:
хн
V
x0 1
V0
хн1
хн2
х0
1
2
xн1
x
1 н2
xн1
Достоинство 2 способа – не нужно
знать свойства примеси (коэффициент
разделения) и характеристики
колонны.

4. Направленная кристаллизация

Конденсатор
Нагреватель
Зона легкоплавкого
компонента передвигается
по направлению движения
плавки. При этом примеси
концентрируются на концах
образца.
l
Осаждение и соосаждение
Разделение и концентрирование примесей этим методом осаждения основано
на различной растворимости компонентов в растворе. Простым
осаждением трудно количественно выделить микропримесь при ее
концентрации <10-4 масс.%.
Соосаждение концентрирование микроэлемента на осадке другого
соединения. Соосаждение происходит либо за счет адсорбции
микроэлемента на поверхности осадка, либо за счет образования
изоморфных кристаллов.

5. Ионообменное концентрирование

V0, x0
V0,xк=0
Vэ, xэ0=0 Vд, xд0=0
Метод применяется в случае, когда
примеси находятся в виде ионов. В
этом
случае
микроэлементы
количественно
сорбируются
из
раствора на небольшой колонке,
заполненной
ионитом,
а
затем
вымываются из колонки небольшим
количеством
элюента
и
анализируются.
Vэ+ Vд, x
Достоинства: 1) при небольшом
коэффициенте распределения
обеспечивается полное извлечение
примеси, т.к. процесс многоступенчатый;
2) можно разделять примеси,
последовательно элюируя их из колонны
(ионообменная хроматография).
Пример: Имеется водный
раствор, содержащий
микропримеси ионов Fe2+.
Ионообменная смола КУ-2 в Н+форме.
V0=1000 мл, х0=? Элюент –
раствор HCl, Vэ=10 мл
Промывка – дистиллированная
x
50
вода, Vд=10 мл.
x0